ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фенола по образованию нитрозосоединения из "Санитарная химия полимеров" Принцип метода. Метод основан на oтrQHкe фенола с водяным паром и последующем определении его с помощью бромнд-бромат-ного раствора. Избыток брома определяют иодометрическим титрованием. [c.52] Бромид-бромат калия, 0,1 н. раствор. 2,784 г КВгОз и 10 г КВг растворяют в 1 л дистиллированной воды. [c.52] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.52] Иодид калия, 10% раствор. [c.52] Этиловый спирт, ректификат или метиловый СНзОН, ч. [c.52] Крахмал, 1% водный раствор. [c.52] Прибор для перегонки с водяным паром (рис. 1). [c.52] Мерные колбы емкостью 1000 и 100 мл. [c.52] Пипетки на 25, 10 и Ъ мл с ценой деления 0,1 мл. [c.52] Цилиндры мерные емкостью 250 и 50 мл. [c.52] Ход определения. Навеску тонко измельченной смолы (для новолачных 2 г, для резольных 4 г) помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 20 мл спирта и прибавляют 200 мл дистиллированной воды. Затем колбу присоединяют к парообразователю и, пропуская пар, отгоняют фенол в мерную колбу емкостью 100 мл. Отгонку продолжают до тех пор, пока проба отгона не перестанет давать муть при действии бромной воды. Для проведения пробы отставляют мерную колбу и 2—3 мл дистиллата собирают в пробирку и в нее по стенке прибавляют 2—3 капли бромной воды. [c.52] По окончании отгонки раствор в мерной колбе разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. [c.52] Параллельно проводят холостой опыт. [c.53] Принцип метода. Обычный метод определения фенола в фено-ло-фурфурольных смолах, основанный на отгонке свободного фенола и формальдегида из смолы с водяным паром, бромировании отогнанного фенола и определении избытка брома, не пригоден для определения фенола в присутствии фурфурола, так как последний тоже бромируется. [c.53] По данному методу свободный фенол отгоняют из кислого раствора смолы с водяным паром после отгонки фурфурола из щелочного раствора. В дистиллате фенол определяют бромированием 0,1 н. бромид-броматным раствором. [c.53] Бромид-бромат калия, 0,1 н. раствор. [c.53] Иодид калия, 10% раствор. [c.53] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.53] Крахмал, 1% водный раствор. [c.53] Вернуться к основной статье