ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение азота полумикрометодом Къельдаля из "Санитарная химия полимеров" Принцип метода. Метод заключается в разложении полимера серной кислотой при нагревании в присутствии катализаторов — солей ртути (II). При этом азот образует сульфат аммония, который легко окисляется гипохлоритом натрия. Избыток последнего устанавливается иодометрически. [c.104] Сульфат ртути (II), х. ч. или ч. д. а. [c.104] Едкий натр, х. ч. или ч. д. а., насыщенный раствор. [c.104] Бикарбонат натрия, х. ч. или ч. д. а. [c.104] Бромид калия, х. ч. или ч. д. а. [c.104] Гипохлорит натрия, 0,1 и. раствор. Готовят соответственным разбавлением раствора с известной концентрацией. [c.104] Соляная кислота ( =1,18ч-1,19). [c.104] Иодид калия, 5% раствор. [c.104] Тиосульфат натрия, 0,1 н раствор с известным поправочным коэффициентом. [c.104] Крахмал, 0,5% водный раствор. [c.104] Воронка диаметром 50—60 мм с длинным концом (длина конца 125—150 м.н и диаметр 6—8 мм). [c.104] Коническая колба емкостью 200—250 мл с пришлифованной пробкой. [c.104] Разложение считают оконченным, когда содержимое колбы станет совершенно бесцветным. После отсасывания в колбу вливают 25—30 мл дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения солей и количественно переносят в коническую колбу, смывая колбу Къельдаля 3—4 раза наибольшими порциями воды[ (5—10 мл). [c.105] По охлаждении раствора в него по каплям и при перемешивании добавляют для нейтрализации насыщенный раствор NaOH, периодически охлаждая колбу холодной водой. Раствор щелочи добавляют до появления заметного количества желтого осадка окиси ртути и по охлаждении окончательно нейтрализуют раствор добавлением небольших порций (- 0,1 г) NaH Os следует избегать значительного излишка последнего, так как он будет мешать иодометрическому определению избытка Na lO. [c.105] Нейтрализацию считают законченной, если при добавлении порции NaH Os и перемешивании раствора не выделяется больше пузырьков Oj. Тогда раствор перемешивают (для растворения NaH Os добавляют 2 г КВг и снова перемешивают до растворения желтого осадка HgO раствор при этом останется слегка мутным). [c.105] Смыв стенки колбы небольшим количеством дистиллированной воды, вносят пипеткой 10 мл раствора Na lO (при избытке должна появиться слабая зеленоватая окраска) и оставляют на 3 л индля полного окисления (N 4)2804. После этого вливают в колбу из цилиндров 5 мл раствора KI и 5 жл НС1, перемешивают и оставляют на 2—3 мин. Выделившийся иод титруют раствором Na2S203 в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. [c.105] Параллельно проводят холостой опыт, взяв вместо навески полимера 25—30 мг чистой сахарозы. [c.105] Вернуться к основной статье