ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение алифатических диаминов из "Санитарная химия полимеров" В результате реакции соединение К—Ы = С(СНз)2 (шиффово основание) дает четкую полярографическую волну восстановления в области потенциалов более положительных, чем волна ацетона и волна фона. [c.151] Ход определения. В сосуд для полярографирования отбирают пипеткой 1 мл 1 М водного раствора едкого лития, 1 мл ацетона и раствор исследуемого диамина. Затем дистиллированной водой доводят объем раствора до 10 лгл и снимают полярограмму полученного раствора, начиная с —1,5 в до потенциала восстановления фона. Холостой опыт проводят таким же образом, добавляя вместо раствора исследуемого диамина дистиллированную воду. Присутствие кислорода в растворе не мешает определению диамина, поэтому полярографирование проводят без предварительного продувания раствора инертным газом. [c.151] Расчет концентрации диамина ведут по калибровочной кривой, для построения которой в ячейку с фоном вносят 1, 2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора, приготовленного из навески диамина. [c.151] Для исследованных диаминов были найдены следующие значения потенциалов полуволны (в) восстановления соответствующих шиффовых оснований ЭДА—1,87, ГМД—1,83 ОМД—1,83 НМД — 1,83 ДМД — 1,83 в. Между предельным током и концентрацией диаминов наблюдается линейная зависимость в области концентрации от 1 10 до 1 10 м. [c.151] Методика была применена при анализе водных растворов окта-метилендиамина. [c.151] Полярографические исследования проводились на венгерском полярографе типа 7-77-4. В качестве электрода сравнения использовался насыщенный каломельный полуэлемент. [c.151] Характеристика капилляра 1,52 сек 1 =м 1 . Измерения проводились в термостатированной ячейке при 25 0,1°С. [c.152] Метод определения диаминов может быть использован для контроля промывных вод на содержание гексаметилендиамина при производстве волокна анид. [c.152] Принцип метода. Метод основан на реакции этилендиамина с 2,4-динитрохлорбензолом и колориметрическом определении по стандартной шкале. [c.152] Чувствительность определения 0,01 мг в анализируемом объеме. [c.152] Гексаметилендиамин не мешает определению. [c.152] Этиловый спирт, ректификат. [c.152] Серная кислота, 0,005 н. раствор. [c.152] Карбонат натрия, 8% раствор. [c.152] Стандартный раствор. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 10 мл 0,005 н. раствора H2SO4 и взвешивают. Затем вносят 1—2 капли этилендиамина и вновь взвешивают. Объем доводят до метки серной кислотой и вычисляют содержание этилендиамина в 1 мл. Соответствуюшим разбавлением готовят раствор с содержанием 0,1 мг/мл. [c.152] Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой 1. [c.152] Пипетки на 1, 2, 5 и ]0 мл с ценой деления 0,01 0,05 и 0,1 мл. [c.152] Отбор проб. 20 Л исследуемого воздуха со скоростью 1 л1мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 0,005 н. раствора H2SO4. [c.152] Вернуться к основной статье