ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение суммы углеводородов из "Санитарная химия полимеров" Смеси растворителей с пленкообразующими веществами, смолами и красителями перед анализом перегоняют. [c.346] Выбор метода исследования смеси растворителей в сильной степени зависит от состава подлежащей анализу смеси. Поэтому, чтобы выбрать наиболее рациональный ход анализа прежде всего, необходимо получить представление о составе смеси по результатам предварительных исследований. Общую схему анализа таких смесей рекомендовать невозможно. [c.346] Большое значение для разделения неизвестных смесей имеет растворимость их в воде и в серной кислоте. При помощи серной кислоты или смеси серной и фосфорной кислот можно практически полностью отделить углеводороды, в том числе хлорированные углеводороды, от кислородсодержащих растворителей. [c.346] Предварительные испытания на растворимость в воде дают представление о соотношении углеводородов и водорастворимых компонентов смеси (низшие спирты, ацетон, метиловые и этиловые эфиры гликолевой и молочной кислот). [c.346] Очень важным является испытание растворителей на присутствие хлорированных углеводородов в анализируемой смеси. [c.346] Хлорированные углеводороды можно обнаружить даже в малых количествах по окрашиванию пламени при проведении реакции Бейльштейна. [c.346] Для проведения весьма чувствительной реакции на хлор в легколетучих веществах используют медную ложечку, которую готовят, выбивая углубления в конце толстой медной проволоки, снабженной деревянной рукояткой. Раскалив ложечку в окислительной зоне пламени газовой горелки, взмахивают ею несколько раз в воздухе до охлаждения и вновь вводят в пламя, чтобы убедиться, что на ложечке нет следов галогена из воздуха лаборатории. Во вновь охлажденную ложечку вводят каплю растворителя и дают ему сгореть во внешней зоне пламени. В зависимости от содержания хлора тотчас появляется сильная зеленая окраска или же зеленое свечение. [c.346] Отделение углеводородов, встречающихся в смесях растворителей, производят путем встряхивания исследуемой смеси с 2—3-кратным объемом смеси, состоящей из 170 ч. 85%-пой фосфорной кислоты и 100 ч. серной кислоты ( =1,84) по объему. При этом все кислородные соединения переходят в раствор, а почти все углеводороды остаются нерастворенными. [c.347] Определение производят следующим образом. В колбу емкостью 30 мл с градуированным горлом на 10 мл с ценой деления 0,1 мл и пришлифованной пробкой приливают пипеткой 10 мл смеси растворителей. После охлаждения колбы к смеси растворителей приливают при непрерывном перемешивании и охлаждении по каплям, а затем малыми порциями смесь фосфорной и серной кислот так, чтобы колба в течение 5—10 мин наполнилась почти до горла. Колбу закрывают пробкой, перемешивают ее содержимое еще 2—3 мин, переворачивая колбу. Затем оставляют ее в наклонном положении до тех пор, пока при постукивании ни одна капля не будет подниматься вверх, и верхний слой не перестанет увеличиваться. Объем этого слоя (мл), умноженный на 10, соответствует содержанию углеводородов в смеси растворителей (объемн. %). [c.347] Применяемые в качестве растворителей хлорированные углеводороды практически нерастворимы в смеси фосфорной и серной кислот и, следовательно, выделяются вместе с другими углеводородами. [c.347] Хлорированные углеводороды могут быть определены как в исходной исследуемой смеси растворителей, так и в известной части углеводородного слоя, выделенного в результате взаимодействия смеси с серной и фосфорной кислотами. [c.347] Для количественного определения хлорированных углеводородов удобно пользоваться ламповым методом. В коническую колбу с фитильной трубкой вносят пипеткой 0,1—0,2 мл смеси растворителей непосредственно или углеводородного слоя, наливают 5 мл этилового спирта или бензина, не содержащих хлора, и сжигают в ламповом приборе. Если пламя получается коптящим, растворитель разбавляют большим количеством спирта или бензина. Продукты сгорания поглощают дистиллированной водой (по 20 мл), которую наливают в поглотительный сосуд с пористой стеклянной пластинкой. По окончании сжигания раствор из абсорбера переносят в коническую колбу, добавляют 1 мл 10%-ной азотной кислоты и 10 жл 0,02 и. раствора AgNOз. Далее вносят 2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 10 мл этилового эфира и избыток AgNOз оттитровывают 0,02 и. раствором роданида аммония. 1 мл раствора соответствует 0,0007 г хлора. [c.347] Из числа ароматических углеводородов наибольший интерес с гигиенической точки зрения представляют бензол и толуол. Определение бензола и толуола производят из одной навески. [c.348] Смесь растворителей нитруют при нагревании. Образующиеся продукты нитрования — ж-динитробензол и тринитротолуол — определяют колориметрически по окрашенным продуктам конденсации со щелочью в ацетоновой и спиртовой среде, соответственно. [c.348] При определении толуола в спиртовой среде бензол не мешает определению. При определении же бензола в присутствии толуола продукт нитрования толуола предварительно, действием щелочи переводят в фенолят, который не мешает определению бензола. [c.348] В коническую колбу с воздушным холодильником емкостью 40—50 мл наливают 20 мл нитрующей смеси, вводят 0,1 мл растворителя и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. [c.348] В колориметрические пробирки отбирают 1 и 5 жл ацетонового раствора, недостающий объем доводят ацетоном до 5 жл и вводят 0,5 жл 40% раствора NaOH. Раствор взбалтывают в течение 2 мин и через 20 мин окраску исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной из дозированных количеств ацетонового раствора ж-динитробензола (табл. 105). Раствор щелочи в стандартную шкалу и пробу вводят одновременно. [c.348] В колориметрические пробирки отбирают 1 и 5 лгл спиртового раствора, недостающий объем доводят спиртом до 5 жл и вводят 0,05 мл 5% раствора КОН. Раствор взбалтывают и через 10 мин окраску исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной из дозированных количеств толуола (от 0,01 до 0,05 мг) в нитрующей смеси в обработанной в соответствии с ходом анализа. [c.349] Определение бензола в присутствии толуола. В плоскодонную колбу емкостью 50 мл вносят 6 мл дистиллированной воды и 1 мл нитрующей смеси, содержащей продукты нитрования бензола и толуола. Раствор охлаждают и нейтрализуют по лакмусовой бумаге 40% раствором NaOH. После нейтрализации добавляют еще 0,5 мл щелочи и раствор переносят в делительную воронку. Последующий анализ производят по методике, описанной для определения бензола в отсутствие толуола. [c.349] Определение олефинов можно производить как в исходной исследуемой смеси растворителей, так и в углеводородном слое, выделенном при взаимодействии смеси с серной и фосфорной кислотами. [c.349] Вернуться к основной статье