ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Винильные соединения из "Лабораторный практикум по химии и технологии высокомолекулярных соединений" Бесцветная прозрачная жидкость с запахом хшридина. Смешивается с большинством полярных и неполярных органических растворителей, в воде при 20° С растворяется 7,3%. При хранении без ингибитора полимеризуется. При 20° С в акрилонитриле растворяется 3,1% воды. [c.60] В качестве примесей акрилонитрил может содержать альдегиды, перекисные соединения, воду и ингибитор (гидрохинон, пирогаллол, органические основания, нитросоединения). Для очистки от примесей высушенный цеолитом марки NaA мономер перегоняют дважды из колбы с дефлегматором длиной 50—60 см или на ректификационной колонке, добавив в перегонную колбу 0,01—0,1% гидрохинона. Перегнанный мономер нри комнатной температуре не следует хранить без ингибитора более двух-трех дней. [c.61] Выделившуюся ш елочь оттитровывают кислотой в присутствии тимолфталеина. [c.61] В пикнометр наливают 3—4 мл дистиллированной воды, помещают 0,3—0,35 г акрилонитрила, взвешенного с точностью до 0,0002 г, доводят объем дистиллированной водой до метки (20° С) и тщательно перемеривают. Пипеткой переносят 5 мл раствора в колбу, содержащую 25 мл раствора NajSOg и выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре. Выделившуюся щелочь титруют 0,1 н. раствором НС1 в присутствии 5 капель тимолфталеина до исчезновения окраски. [c.61] Анализируют две пробы. В тех же условиях проводят контрольный опыт, вводя вместо раствора акрилонитрила 5 мл дистиллированной воды. Из полученных результатов принимают средний. [c.61] Выделивпшйся аммиак поглощается серной кислотой, избыток которой оттитровывают щелочью. [c.62] Анализируют две пробы одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без навески акрилонитрила. Из полученных результатов принимают среднее значение. [c.63] Прозрачная бесцветная жидкость с характерным запахом. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей в воде при 20° С растворяется 2,5%. Легко гидролизуется. При,хранении без ингибитора полимеризуется. [c.63] С воздухом образует, взрывоопасные смеси состава 2,6—13,4 объемн. %. Температура вспышки от —5 до —8° С. Обладает наркотическим и общетоксическим действием, раздражает глаза и верхние дыхательные пути. [c.63] Бромид-броматный метод неприменим для анализа винилацетата. [c.64] Примечание. Для приготовления раствора Кауфмана в 1 л перегнанного метилового спирта растворяют 140 г высушенного при 130 С КаВг (или КВг). Через 2—3 дня раствор фильтруют и добавляют 5,1—5,2 мл брома. Раствор перемешивают и выдерживают 12—15 дней для установления постоянного титра. [c.64] Анализируют две пробы. Одновременно в тех же условиях приводят контрольный опыт. Из полученных результатов принимают среднее значение. [c.64] Примечание. 0,1 н. раствор брома готовят растворением 8 г брома в 100 жл1яедя-ной уксусной кислоты. [c.65] В мерную колбу наливают 50 мл уксусной кислоты, закрывают пробкой и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем пипеткой вносят 0,4 мл винилацетата и снова взвешивают, после чего заполняют колбу до метки уксусной кислотой. Содержимое колбы тщательно перемешивают и отбирают 10 мл раствора в коническую колбу, содержащую 100 мл охлажденной до 5° С дистиллированной воды. [c.65] После перемешивания в коническую колбу по каплям приливают раствор брома до слабо-желтого окрашивания, а затем еще 0,5—1 мл с таким расчетом, чтобы расход составил целое число миллилитров. Затем в колбу добавляют 10 мл раствора К1 и выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором КазЗаОз в присутствии крахмала. [c.65] Анализируют две пробы. Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт, добавляя в колбу вместо раствора винилацетата 10 мл уксусной кислоты и равное прилитому к рабочей пробе количество раствора брома. [c.65] Прозрачные бесцветные жидкости с резким характерным запахом. Хорошо растворяются в большинстве органических растворителей, плохо растворимы в воде. Перегоняются с водяным паром. Могут полимеризоваться при хранении без ингибитора. [c.66] С воздухом образуют взрывоопасные смеси состава метилакрилат 2,8—25 объемн. %, этил- и бутилакрилаты от 1,8 объемн. % до насыщения. Оказывают наркотическое и общее токсическое действие. Раздражают слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей, могут вызвать поражения кожи. При попадании на кожу эфиры следует смыть тампоном, смоченным спиртом. [c.66] В качестве примесей в эфирах могут присутствовать акриловая кислота, вода, ингибитор (гидрохинон, сера, металлическая медь, резинат меди, п-трет-бутилпирокатехип). Для очистки от гидрохинона и кислоты эфиры промывают 2—3 раза 5% раствором соды (на 4 объема мономера применяют 1 объем раствора соды), затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. Промытый эфир сушат безводным сульфатом натрия, затем отфильтрованный от сульфата эфир окончательно сушат цеолитом марки NaA. Высушенные мономеры дважды перегоняют из колбы с елочным дефлегматором длиной 50—60 см или на ректификационной колонке в перегонную колбу следует добавить 0,01—0,1% ингибитора (при перегонке метилакрилата — гидрохинон, при перегонке, этил- и бутилакри-лата — металлическую медь или резинат меди). Перегнанные мономеры не следует хранить при комнатной температуре без ингибитора более двух-трех дней. [c.66] Вернуться к основной статье