ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Формиаты из "Определение анионов" Отделение формиата обычно проводят дистилляцией или хроматографическим методом. Тонкослойной хроматографией на целлюлозе можно отделить муравьиную кислоту от щавелевой, винной и лимонной с помощью растворителя 2-бутанол — 2 М раствор аммиака или смеси других растворителей [1]. Условия разделения описаны в разделах Цитраты и Оксалаты . Отделение муравьиной кислоты от уксусной и молочной можно проводить на силикагеле G с помощью растворителя пиридин — петролейньп эфир (1 2) [2]. [c.90] При разделении формиата и ацетата методом бумажной хроматографии большинство растворителей дают близкие значени,ч R , однако насыщенный водой фенол дает четкое разделение [3]. [c.90] Отгонку с паром часто применяют для предварительного oi-деления муравьиной кислоты, например при анализе биологических материалов [4]. Последующее спектрофотометрическое определение проводят после восстановления формиата до формальдегида. [c.90] При анализе пищевых продуктов формиат отделяют дистилляцией с паром. Затем газохроматографическим методом определяют муравьиную, уксусную, пропионовую и масляную кисао-ты [5]. [c.90] Возможно прямое титрование муравьиной кислоты щелочью (NaOH) в присутствии фенолфталеина как индикатора. Метод неселективен, однако находит применение для обнаружения муравьиной кислоты [7]. Точка эквивалентности отвечает pH == /,88. [c.90] Для редокс-титрования муравьиной кислоты предложен ряд окислителей. Кроме всесторонне изученной реакции окисления формиата перманганатом [8], в ходе которой избыток щелочного раствора КМпО,( в присутствии ионов бария (связывающего перманганат) титруют восстановителем, предложен потенциометрический вариант титрования [9]. В связи с неустойчивостью перманганата предложено отделять гидратированный диоксид марганца (IV), образующийся при окислении формиата, восстанавливать его аскорбиновой кислотой до Мп , а затем Мп2+ титровать раствором ЭДТА [20]. Изучено влияние pH и времени окисления на полноту протекания реакции [10]. Предложен метод, основанный на растворении образующейся МпОг в водном растворе пирофосфата натрия, подкислении раствора H2SO4 и титровании комплекса Мп + раствором гидрохинона. [c.91] Селективное окисление муравьиной кислоты в присутствии уксусной можно проводить растворами Се . Сумму муравьиной и уксусной кислот определяют редокс-титрованием раствором меди(1П), по разнице рассчитывают содержание ацетата [12]. При определении муравьиной и щавелевой кислот формиат окисляют избытком раствора Ag . Оксалат определяют окислением раствором церия (IV) [13]. [c.91] Ход анализа. В колбу вместимостью 250 мл вводят 5—20 мл нейтрального раствора, содержащего 25—90 мг формиата, добавляют 1 г сухого гидротартрата калия и отмеренный избыток стандартного раствора иода (па х мл 0,1 М раствора формиата приливают 2х мл 0,1 М раствора иода). Присоединяют обратный холодильник высотой 100 см, закрыв его верхний конец перевернутым стаканом. Помещают колбу в кипящую воду на 25 мин, дают ей остыть и затем тщательно обмывают холодильник 5%-ным раствором KI. Избыточный иод титруют стандартным 0,1 М раствором тиосульфата. Проводят контрольный опыт. [c.91] Примечание. При определении 23—92 мг формиата ошибка определение не выше 0,5%. [c.91] Формиат можно окислять хлоридом ртути, при этом не мешают молочная, масляная, уксусная, пропионовая, винная, лимонная и бензойная кислоты [15]. Рекомендованы и другие окислители хлорамин Т [16], тетраацетат свинца [17], щелочной раствор феррицианида [18]. [c.92] Формиат можно определять газохроматографическим методом [5]. Муравьиную кислоту и формиаты можно определять в присутствии минеральных и карбоновых кислот. Анализируемый раствор подкисляют соляной кислотой, вводят ароматический амин (анилин, 0-, или п-толуидин и др.) и кипятят с обратным холодильником. Продукты конденсации определяют газохроматографическим методом [19]. [c.92] После восстановления формиата магниевой стружкой образующийся формальдегид определяют путем конденсации с хромотро-повой кислотой [4, 21]. Для определения микроколичеств формиата применяют также 6-амино-1-нафтол-З-сульфокислоту и 6-анилино-1-нафтол-3-сульфокислоту [22]. [c.92] В присутствии защитного коллоида, например крахмала, раствор окрашивается в коричневый цвет, причем поглощение пропорционально содержанию формиата. Относительное стандартное отклонение при доверительной вероятности 0,95 составляет 4%. [c.92] При разложении муравьиной кислоты или формиатов в среде концентрированной Нг504 при 100 °С выделяется СО, который определяют спектрофотометрическим методом после взаимодействия СО с п-сульфамоилбензоатом. Оксалат не мешает определению. [c.92] Методом ядерного магнитного резонанса можно определять более 0,05% муравьиной кислоты [26]. [c.93] Опубликованы стандартные методы определения муравьиной кислоты [27]. [c.93] Вернуться к основной статье