ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ванадаты из "Определение анионов" Многие проблемы аналитической химии ванадия связаны с его применением в черной и цветной металлургии. Соединения ванадия используют также в производстве катализаторов, красок и керамических изделий. [c.245] Методы отделения ванадия подробно рассмотрены в монографии Коркиша [6]. [c.246] Осаждение ванадия (V) купфероном из сильнокислых растворов позволяет отделить его от и , Сг , Мп , А1 , N1 , 2п и Р. В тех же условиях осаждаются некоторые другие элементы, особенно Ре, Мо, и Т1. [c.246] Используя растворимость ванадия (V) в сильнощелочной среде, можно отделить его от Ре, Со, N1, Т1, 2г и других элементов, соединения которых нерастворимы в щелочах С, Мо, Сг и А1 переходят в раствор вместе с ванадием (V). 8-Гидроксихинолин осаждает ванадий(V), но не хром (VI). [c.246] Некоторые методы основаны на адсорбции ванадия и элюировании сопутствующих ионов. Для этого восстанавливают ванадий (V) с помощью 502 до ванадия(IV), который значительно лучше сорбируется на катионите. Этот метод позволяет отделить ванадий от больших количеств ортофосфата [8]. [c.246] Описан метод отделения от Mg, Са, 2п, Сс1, Со и N1 на анионите в МОз -форме [9]. [c.246] Ванадий (V) экстрагируют 8-гидроксихинолином, купфероном, диэтилдитиокарбаматами, Ы-беизоилфенилгидроксиламином, 4- (2-пиридилазо)-резорцином (ПАР) и бензоин а-оксимом. Ниже будут обсуждены практически наиболее важные экстракционные системы. Детально методы экстракции ванадия описаны в монографии Коркиша [6]. [c.247] Экстракция комплекса ванадия(V) с 8-гидроксихинолином хлороформом при pH = 4—5 позволяет отделить ванадий (V) от хрома(VI). При анализе почв ванадий отделяют от Мо путем экстракции хлороформом комплекса с 8-гидроксихинолином при pH = 3,5—4,0 [13]. Купферон также является эффективным экстрагентом ванадия [14]. В работе [15] показано, что купферон является лучшим среди реагентов, образующих хелаты, с точки зрения оптимального значения pH и избирательности. Ванадий (V) полностью экстрагируется из 1 М раствора НС1 метилизобутилкетоном. Этот растворитель предпочтителен, если ванадий затем определяют атомно-абсорбционным методом. Определению не мешают ионы любых металлов при их 100-кратном избытке относительно ванадия. [c.247] Желтый комплекс ванадия (V) с бензоин а-оксимом можно экстрагировать хлороформом при pH = 2,2 и экстракт фотометрировать [16]. Этот спектрофотометрический метод применен для определения ванадия в стали, содержащей хром [17]. Для восстановления Сг до Сг и до применен N328265, затем окисляют до с помощью КЛ п04, не затрагивая Сг . Наконец, экстрагируют хлороформом в виде комплекса с бензоин а-оксимом и фотометрируют. В работе [18] предложена такая же химическая подготовка перед полярографическим определением При анализе медной руды [19] ванадий(V) экстрагировали бензоин а-оксимом, определение заканчивали спектрофотометрически с помощью ПАР. [c.247] Ванадий (V), а также Сг , Мо , Т1 и 8п соосаждаются на Ре(0Н)з. В качестве коллекторов применяют также гидроксиды А1, 2п и Mg. Исследование соосаждения ванадия (V) с молибдо-фосфатом аммония показало, что из растворов НС1 выделяется 80—90% от исходного содержания ванадия [20]. [c.247] Ванадий(V) можно отделять от других элементов электролизом на ртутном катоде. При этом ванадий (V) остается в растворе. [c.247] Ванадат можно определять гравиметрически с помощью неорганических и органических соосадителей. При осаждении ионами серебра(I), ртути(I) и свинца (И) получается осадок неопределенного состава. Например, при осаждении ртутью(I) осаждаются также галогениды, МоО , УОГ и СгО). [c.248] Наиболее эффективными органическими осадителями являются 8-гидроксихинолин (оксин) и купферон. Оксин осаждает ванадий (V) при pH = 5—6. Определению мешают многие ионы, в том числе Ре, Т1, Со и N1 (которые, однако, можно замаскировать ЭДТА), а также Мо и Ш [21]. Метод осаждения ванадия купфероном также неселективен. Определение ванадия заканчивают гравиметрически, в виде УгОз, после прокаливания осадка. Гравиметрические методы определения ванадия (V) описаны в работе [4]. [c.248] Некоторые методы основаны на восстановлении ванадия (V) до ванадия (IV) с последующим титрованием ванадия(IV) стандартным раствором окислителя. Восстановление можно проводить несколькими способами, например с помощью ЗОг в среде НзЗО при кипячении раствора. Избыток ЗОг удаляют пропусканием СОг через раствор. Молибден (VI) не восстанавливается сернистым газом, что позволяет определять ванадий (V) в присутствии Мо . В качестве восстановителя можно применять также амальгаму висмута, при этом ванадий (V) восстанавливается до V . [c.248] Опубликованы и другие редокс-методы определения вана-дия(У), например, с помощью аскорбиновой кпслоты, хрома (11), меди(1), гидразина. Обзор методов дан в монографии 123]. Иногда конечную точку титрования определяют потеншюметрически. [c.249] Вернуться к основной статье