ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фосфиты из "Определение анионов" Фосфит НРОз — сильный восстановитель, хотя и обладает меньшими восстановительными свойствами по сравнению с гипо-фосфитом, с которым фосфит часто сравнивают в анализе. При определении фосфита важное место занимают редокс-титриметрические методы. [c.476] В табл. 33 представлены характеристики четырех методик разделения с применением этих методов. [c.476] Когда в смеси содержится в основном фосфит, анионообменная хроматография дает хорошие результаты при разделении. Поллард с сотр. [5] использовали последовательное элюирование раствором КС1 и колонку со смолой Дауэкс-1 Х8. В двух изученных системах, при pH = 6,8 и при pH = 11,4, удалось добиться очень хороших результатов при отделении фосфита. Продолжением этой работы явился автоматический ионообменный метод анализа смеси фосфорных анионов с использованием автоматических анализаторов (6, 7]. В этом методе анионы (включая фосфит) после разделения превращали в ортофосфат и автоматически определяли последний, используя колориметрический метод, основанный на образовании молибденовой сини. Подробно метод описан в разделе Полифосфаты . [c.477] Почти все окислители, использующиеся в количественном анализе, можно применять для определения фосфита. К ним относятся перманганат, церий (IV), иод, ванадат, хромат, гипохлорит и гипобромит. Для того чтобы получить удовлетворительные результаты, необходимо проводить измерения через строго определенный интервал времени. Можно упростить анализ, если раствор нагревать в течение длительного времени. Подробное описание методов приведено в обзорах [8, 9]. [c.477] Методы определения фосфита и гипофосфита аналогичны. Реакции этих анионов с различными окислителями проходят медленно. В современных методах существенно снижено время, необходимое для количественного окисления фосфита. Использована [10] реакция окисления фосфита (и гипофосфита) церием (IV), катализируемая ионами серебра(1) [И], рекомендован смешанный катализатор, содержащий нитраты марганца(II) и серебра (I). Со смешанным катализатором время окисления фосфита и гипо- )Осфита уменьшается до 10 и 7 мин соответственно. [c.477] Для определения в одном растворе фосфита и гипофосфита можно использовать несколько методик (табл. 34). [c.478] Сульфат железа(П), стандартный раствор. [c.478] Суль(рат церия(1У), стандартный раствор. [c.478] Катализатор, 1,2 мл 50%-ного раствора нитрата марганца(И) и 5.0 г ни трата серебра(1) растворяют в 100 мл 1 М H IO4. [c.478] Ход анализа. К раствору, содержащему 10—100 мг фосфита, добавляют 2 м раствора катализатора, 5,5 мл концентрированной H2SO4 на каждые 100 мл рас твора и избыток (70—150%) стандартного раствора сульфата церия (IV). Нагре вают на горячей плитке 10 мин до 10 °С, останавливают реакцию, охлажда раствор, добавляют 10 мл концентрированной H2SO4 и титруют стандартным рг створом сульфата железа(П), используя ферроин в качестве индикатора. [c.478] Примечание. Стандартное отклонение при определении 15—100 мг фос фита составляет 0,17. [c.478] Вернуться к основной статье