ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Конденсация в присутствии органических растворителей из "Химия и технология искусственных смол" Способы проведения процесса смолообразования в присутстпип органических растворителей имели целью исключить очень сложный процесс обезвоживания или получить смолу для лаков. [c.290] Например, конденсируют 10 ч. мочевины, 12—15 ч. формалина (30—40%) в присутствии 3 ч. гликоля при pH около 7,4 (NH.i, СаСОз). После фильтрации обезвоживание производят сначала при обычном давлении, а затем в вакууме. [c.290] Например, конденсируют 250 ч. мочевины и 250 ч. параформа, растворяя их предварительно в 1000 ч. н- или изобутанола в присутствии 2 ч. NaOH, 10 ч. фталевой кислоты и 80 ч. толуола. Полученная смола пригодна для лаков. [c.291] Диметилолмочевину нли полученные из нее при щелочной конденсацин и более высокомолекулярные соединения растворяют в спирте или в смеси с другими растворителями и конденснруют в мягки.х условиях в кислой среде. Необходимо реакцию прервать ранее образования высокомолекулярных веществ . [c.291] Из растворите,лей, используемых при конденсации, рекомендованы метанол, ацетон, гликолевый эфир и т. д. [c.291] Особый интерес представляет получение смол, растворимых в углеводородах. [c.291] Например, производные метилолмочевины конденсируют в кислой среде в присутствии спиртов (например, этанол или бутанол) и циклических спиртов, не имеющих фенольных гидроксилов. Затем нейтрализуют, растворитель отгоняют и смолу нагревают до тех пор, пока она не станет растворима в ароматических углеводородах в. [c.291] Возможно, что при этих методах конденсации спирты реагируют с мочевиной, образуя уретаны. Это предположение подтверждается другими рецептами. [c.292] Растворимую в углеводородах смолу получали из производных метилолмо. чевины, растворяя их сначала в первичных или вторичных спиртах (например, бутанол), затем в присутствии кислых средств к этому раствору добавляли столько СН 0, чтобы общее количество свободного и связанного СНгО было больше 2 молей на 1 моль мочевины. Спирт отгоняли вместе с имеющейся и образовавшейся (реакционной) водой. Остаток нагревали до тех пор, пока смола не начинала растворяться в углеводородах I. [c.292] Мочевину и СНзО иногда конденсируют при 120—137° при молярных соотношениях 1 2—2,5 в среде спирта (обычно бутанол). Конденсирующими средствами служат летучие кислые продукты, например муравьиная кислота, которые отгоняются вместе с бутанолом. Например, смешивают 40 ч. СНаО, 32 ч. мочевины, 60 ч. н-бутанола, 0,8 ч. гекса и 0,08 ч. муравьиной кислоты. Смесь нагревают до 117° и регулируют испарение бутанола и муравьиной кислоты так, чтобы через 10 час. еще не наступала желатинизация. Отгоняющийся бутанол беспрерывно возмещают. Реакцию заканчивают, когда смола становится растворимой в углеводородах 2. [c.292] Принцип одного из методов, в котором также весьма вероятно образование уретанов, состоит в конденсации производных метилолмочевины в спиртовой среде при температуре выше 80°. Особенностью метода является расширение числа применяемых спиртов кроме пропанола, бутанола и амилового спирта рекомендуют также гексиловый, октиловый, бензиловый, циклогексанол и терпеновые спирты. Применяют не только метилолмочевину, но и продукты конденсации мочевины с ацетальдегидом или масляным альдегидом. До нагревания, во время реакции или по окончании ее можно вводить высыхающие жирные масла или другие жиры, масла или их жирные кислоты, а также искусственные и природные смолы, производные целлюлозы, продукты превращения каучука, полимеризационные смолы, пластификаторы и Т. д. Например, к 200 ч. нейтрализованного формалина (Зй%) добавляют 60 ч. мочевины. Раствор 5 час. нагревают при 40°, затем при 40—50° добавляют 150 ч. амилового спирта и 40 ч. 0,ЗN Н3РО4 и 0,5 часа поддерживают эту температуру. После многочасовой выдержки при нормальной температуре действием КаОН доводят pH до 7. Водный слой отделяют и прозрачный раствор смолы в амиловом спирте кипятят 6—8 час. Полученный раствор смешивают с 20% касторового масла и получают светлый лак . [c.292] Все эти предложения, очевидно, отличаются от методов получения простых продуктов конденсации мочевины и СНгО. [c.293] Осаждение смол. В заключение остановимся иа методах, при которых смолы, полученные в органических растворителях, выделяются осаждением. [c.293] В этих способах устранена операция отгонки, но зато очень велико количество расходуемого осадителя. В связи с этим заслуживает внимания предложение отделять воду центрифугированием. В этом случае применяют растворители, не смешивающиеся с водой (например, бутанол или бензиловый спирт) -. [c.293] Вернуться к основной статье