ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка смолы из "Ионообменная хроматография в аналитической химии" Большинство продажных смол содержит как органические, так и неорганические примеси, которые необходимо удалять. [c.86] Для подготовки карбоксильных смол можно использовать те же растворы, но смолу лучше обрабатывать не в узкой колонке, а на воронке Бюхнера, так как стеклянная трубка может разрушиться в результате расширения смолы при переходе ее из водородной формы в натриевую. В этом случае для промывания достаточно трех колоночных объемов соляной кислоты. [c.87] Для подготовки сильноосновных анионообменников используется та же последовательность промывных жидкостей. Так как эти смолы легко переходят из ОН - в С1 -форму, то для промывания достаточно трех колоночных объемов соляной кислоты. Но для того чтобы перевести эти смолы в ОН -форму, необходимы большие объемы 1 М раствора едкого натра 30 колоночных объемов для смол типа 1 и 6 объемов для смол типа 2. Вследствие относительной неустойчивости смолы в ОН -форме лучше не прерывать ее подготовку на этой форме. Сильноосновные смолы особенно важно промывать спиртом, так как продажные сорта содержат органические примеси, являющиеся серьезной помехой при разделении металлов. [c.87] Слабоосновные анионообменники подготавливаются тем же способом, при этом достаточно трех колоночных объемов каждой жидкости. Подготовку лучше проводить на воронке Бюхнера, так как при переходе из ОН - в С1 -форму объем смолы сильно увеличивается. [c.87] Если катионообменную смолу необходимо использовать в Ыа+-или Н+-форме или анионообменник в С1 - или ОН -форме, та обработку смолы можно прекратить тогда, когда смола будет в нужной форме. Если переведение в эту форму должно быть количественным (обычно это необходимо), то требуется количественный контроль фильтрата на полноту обмена. Для окончательного промывания колонки через нее необходимо пропустить приблизительно три колоночных объема воды. Полнота промывания контролируется качественной реакцией. Промывание водой смолы в Н+-форме длится до тех пор, пока фильтрат не даст основной реакции по метилоранжу. [c.87] При использовании водорастворимых органических растворителей или смеси таких растворителей с водой ими следует промывать колонку, чтобы вытеснить воду из промежутков между зернами и привести внутренний раствор смолы в равновесие с внешним. При использовании растворителей, нерастворимых в воде (например, бензол), или смеси этих растворителей и водорастворимого растворителя, например этанола, колонку промывают вначале водорастворимым растворителем, а затем неполярным растворителем или смесью. Если при этом происходит большое изменение объема, то колонка должна быть отмыта вновь. [c.87] Вернуться к основной статье