ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение роданового числа из "Лабораторный практикум по химии жиров" Общие понятия. Родановым числом (р. ч.) называют количество граммов йода, эквивалентное родану, присоединившемуся по месту двойных связей к 100 г исследуемого жира, и выражают в процентах йода. [c.58] Родановое число, как и йодное, является характеристикой, показывающей степень ненасыщенности жира, но по числовому значению оно не всегда совпадает с йодным числом. Это связано с тем, что родан (5СЫ)г насыщает двойные связи избирательно. [c.58] олеиновая кислота и большинство ее гомологов насыщаются роданом полностью. В этом случае родановые и йодные числа равны. [c.58] При двух двойных связях в молекуле жирной кислоты, например линолевой, родановое число вдвое меньше йодного, так как родан насыщает только одну связь. В случае трех двойных связей в молекуле жирной кислоты, например линоленовой, родановое- число составляет /з ее йодного числа, так как родан из трех связей насыщает две. [c.58] В табл. 4 приведены теоретические йодные и родановые числа некоторых жирных кислот. [c.58] В дальнейшем было установлено, что присоединение родана к этим кислотам не идет строго количественно и в некоторых случаях отклоняется от описанного правила. [c.58] Принцип метода. Определение основано на избирательном присоединении к непредельным связям жирных кислот родана. [c.58] Приготовление раствора. Для приготовления роданового раствора необходимы абсолютно сухие и чистые роданистый свинец, бром, четыреххлористый углерод, ледяная уксусная кислота и уксусный ангидрид. [c.59] На 100 г уксуснокислого свинца берут 62—63 г роданистого калия и 150—200 мл воды. Осадок роданистого свинца профильтровывают и хорошо промывают сначала водой, затем спиртом и эфиром. После этого его тщательно высушивают сначала в сушильном шкафу при температуре не выше 60—65° С, а затем в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом в темноте в течение нескольких дней. [c.59] Приготовление роданового раствора, К безводной уксусной кислоте прибавляют 10% свеже-перегнанного уксусного ангидрида. Если родановое число определяют для твердых жиров, растворимость которых в ледяной уксусной кислоте ограничена, то добавляют еще 30% четыреххлористого углерода. [c.59] Полученный раствор разливают по склянкам с хорошо пришлифованными пробками. На каждые 200 мл этого раствора добавляют по 6 г совершенно сухого химически чистого роданистого свинца и хранят в темноте. Перед проведением анализа на каждые 6 г роданистого свинца добавляют из микробюретки 0,6 мл химически чистого сухого брома и затем начинают энергично встряхивать до полного обесцвечивания раствора. Между роданистым свинцом и бромом идет реакция РЬ (5СЫ)2 + Вг2РЬВг2 + (5СМ)2. [c.59] После этого осадку дают осесть, раствор профильтровывают через двойной бумажный фильтр. [c.59] Количество Жира для анализа берут такое, чтобы обеспечить наличие в реакционной среде 70—80% избытка роданового раствора (табл. 5). [c.60] Реактивы 10%-ный водный раствор йодистого калия, родановый раствор, 0,1 н. раствор тиосульфата, 0,5%-ный раствор крахмала. [c.60] Химическая посуда колба на 250 мл для определения йодного числа. [c.60] Техника выполнения. Отвешивают на аналитических весах пробу жира непосредственно в колбу, приливают из бюретки точно 25—50 мл роданового раствора, закрыв пробку, смесь тщательно перемешивают и оставляют в темноте на 24 ч. [c.60] Реакция I идет быстрее реакции II, что дает возможность применять водный раствор йодистого калия. [c.60] Титрование производят до, соломенно-желтой окраски водяной фазы, затем добавляют 1—2 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски и полного обесцвечивания раствора. [c.60] Одновременно в аналогичных условиях ставят контрольный опыт без жира. [c.60] Вернуться к основной статье