ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы определения малых количеств ДДТ из "ДДТ Свойства и применение" Для анализа различных материалов на содержание ДДТ могут быть использованы как описанные выше методы, так и некоторые другие, основанные на различных цветных реакциях ДДТ. Однако при любом методе первой стадией определения является извлечение ДДТ, т. е. отделение его от других органических ве-нхеств, мешающих реакциям ДДТ или искажающих их результаты. [c.90] Первой стадией определения ДДТ в тех или иных пищевых продуктах и различных биологических средах является его извлечение, так как многие вещества могут мешать его определению и в той или иной степени влиять на точность получаемых результатов анализа. При обычной экстракции ДДТ из биологических сред во многих случаях получаются окрашенные растворы и анализ сильно осложняется . [c.90] Вопрос об экстракции ДДТ из биологических объектов подвергался специальному исследованию многими авторами. Установлено, что в зависимости от изучаемого объекта целесообразно применять тот или иной метод извлечения ДДТ, причем метод выделения несомненно оказывает влияние на конечный результат определения. [c.90] При определении ДДТ на сзежих плодах, овош,ах, листьях и других аналогичных объектах такое отделение не представляет больших затруднений и может быть произведено путем смывания бензолом . Однако почти все такого рода операции сопряжены с некоторыми потерями раствора, вследствие чего в большинстве случаев получаются заниженные результаты. [c.91] Извлечение ДДТ, находящегося на яблоках и грушах. В сухой и чистый сосуд, герметично закрываемый крышкой, помещают 25 плодов, прибавляют 500 мл бензола и, закрыв крышку, перекатывают плоды в бензоле в течение нескольких минут. Обмывание плодрв производят до тех пор, пока не произойдет размягчения их поверхности. Далее бензол выливают в коническую колбу, прибавляют для высушивания 10 г безводного сернокислого натрия и фильтруют, предохраняя бензол от испарения. Сушка бензольного раствора способствует также удалению неорганических хлоридов. [c.91] Для других объектов может быть использован в качестве растворителя ацетон, однако применение бензола дает лучшие результаты. [c.91] Следует указать, что при определении ДДТ на люцерне и цветной капусте при экстракции бензолом или другими органическими растворителями наряду с ДДТ экстрагируются вещества, в дальнейшем мешающие его колориметрическому определению. В этом случае рекомендуют бензольный экстракт пропускать через хроматографическую колонку, заполненную активной окисью алюминия. Размер колонны 25 мм х450 мм. На окиси алюминия задерживаются все мешающие определению примеси, а ДДТ проходит полностью . [c.91] Так как при применении для анализа одного из нитрационных методов определению ДДТ мешают следы бензола, бензол удаляют повторным упариванием остатка с хлороформом . Для выделения ДДТ из растительных или животных тканей желательно их предварительное подсушивание или смешение с четырехкратным по весу количеством безводного сульфата натрия . [c.91] Выделение ДДТ из молока и жиров. 50 г молока взбалтывают в делительной воронке с 35 мл ледяной уксусной кислоты, пока весь жир не соберется наверху, прибавляют 45 г уксуснокислого калия и экстрагируют 150 мл све-жеперегнанного хлороформа. Хлороформный раствор фильтруют через вату в другую делительную воронку емкостью 500 мл. Водный слой экстрагируют второй порцией хлороформа (150 мл). После отделения вторую порцию хлороформного экстракта соединяют с первой, а водный слой третий раз экстрагируют 150 мл хлороформа. Третий экстракт фильтруют через тот же фильтр в другую делительную воронку. [c.91] Хлороформные растворы тщательно промывают сначала сульфатным раствором (см. ниже) дважды по 75 мл, затем дымящей серной кислотой (10—12% ЗОз) тоже дважды по 75 жл, и, наконец, еще раз 75 мл сульфатного раствора. Третий экстракт промывают теми же порциями сульфатного раствора и серной кислоты, которые получены от промывки соединенных экстрактов (первого и второго). [c.91] Сульфатный раствор готовят растворением 100 г безводного сульфата натрия в 1 л серной кислоты (уд. вес 1,84). Растворение производят при нагревании, а затем раствор охлаждают до комнатной температуры. [c.91] Отделение ДДТ от жиров возможно проводить и несколько измененным методом. Молоко нагревают до 35—40° и смешивают с равным объемом 95% -ного этилового спирта и из полученного раствора ДДТ 4 раза экстрагируют петролейным эфиром, применяя для каждой экстракции не менее 50 мл петролейного эфира на 100 г молока. Петролейный эфир отгоняют и остаток растворяют в 20 мл четыреххлористого углерода. Отделение жира производится в хроматографической колонне (40x200 мм), заполненной инфузорной землей, пропитанной олеумом. Хроматографическую колонну заполняют 30 г инфузорной земли, пропитанной 9 г серной кислоты и 9 г олеума, содержащего 15% 50з. Инфузорную землю растирают с серной кислотой и олеумом, пока смесь не станет совершенно однородной получается слегка дымящий порошок. При заполнении колонны инфузорной землей добавляют 100 лгл четыреххлориотого углерода. Заполнение должно быть плотное и равномерное, и поверх инфузорной земли должен находиться слой четыреххлористого углерода. Когда колонна заполнена, переносят в нее раствор исследуемого образца в четыреххлористом углероде и пропускают его со скоростью 120 капель в минуту. Раствор из колонны собирают в выпарительную чашку емкостью 400 мл. После того как весь раствор прошел через колонну, добавляют мл I.,, затем—новую пор- Цию I4 и т. д., всего на промывание расходуют 250 мл I4.Четыреххлористый углерод отгоняют и ДДТ определяют колориметрически . [c.92] Отделение мешающих определению ДДТ веществ можно проводить и путем экстракции ДДТ из органического растворителя другим растворителем, в котором плохо растворяются примеси. Так, предложено экстрагировать инсектициды из биологических сред н-гексаном, а из раствора в гексане инсектицид извлекать ацетонитрилом. Этот метод дает особенно хорошие результаты при извлечении дилана, метоксихлора, паратиона и линдана о. Возможно извлечение этим способом и ДДТ. [c.92] Производство определения. 350 мл бензольного экстракта ДДТ помещают в перегонную колбу, прибавляют 10 мл 2 н. спиртового раствора КОН и отгоняют 250 мл бензола. К остатку прибавляют 10 мл спирта и кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. После охлаждения к полученной смеси прибавляют 10 мл воды, осторожно взбалтывают и помещают в делительную воронку. Подкисляют азотной кислотой, прибавляют (для лучшего разделения слоев) 15 мл этилового эфира и водный слой сливают в коническую колбу емкостью 250 мл, туда же помещают промывные воды от трехкратной промывки бензольного слоя (по 5 мл на каждую промывку). Водный слой и промывные воды фильтруют через тигель Гуча, подщелачивают едким натром и обесцвечивают прибавлением 1 мл пергидрола. После обесцвечивания раствор подкисляют 5 мл азотной кислоты (1 1) и определяют хлор по Фольгарду, применяя для титрования 0,01 н. растворы азотнокислого серебра и роданистого аммония. [c.92] Фомичевой предложен следующий нефелометр ический способ определения ДДТ на опрыснутых этим препаратом поверхностях, основанный на частичном дегидрохлорировании ДДТ спиртовой щелочью в определенных условиях. Этот способ построен на том же принципе, что и кинетический метод определения 4,4 -ДДТ в инсектицидных препаратах. [c.93] Эталонные растворы готовят растворением в 100 мл спирта 10 мг ДДТ с темп. пл. не ниже 107°. В четыре колориметрические пробирки помещают такое количество раствора ДДТ, которое соответствует 0,1 0,2 0,4 0,5 жг ДДТ, доводят спиртом до объема 5 мл и обрабатывают едким кали, как описано выше. [c.93] Производство определения. 100 мл бензольного экстракта ДДТ помещают в колбу с обратным холодильником, прибавляют 5 мл изопропилового спирта и 2 г металлического натрия. Прибавление натрия ведут постепенно, небольшими кусочками. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют 50 мл бензола. Прибавляют еще 5 мл изопропилового спирта и нагревают реакционную смесь с обратным холодильником в течение 30 мин. По охлаждении постепенно прибавляют 20 мл воды для растворения остатка натрия. Смесь переносят в делительную воронку, подкисляют азотной кислотой и отделяют водный слой. Бензольный слой дважды промывают водой, промывные воды соединяют с водным слоем, прибавляют 15 мл эфира и определяют хлор по Фольгарду, как описано выше 5. [c.93] Следует отметить, что метод не является специфичным и многие хлорсодержащие инсектициды, фунгициды и гербициды мешают определению. [c.93] Этот метод был использован для определения ДДТ в молоке, полученном от коров, продолжительное время питавшихся травой, обработанной ДДТ. Было обнаружено, что в таком молоке содержится от 0,0001 до 0,002% этого инсектицидазз. Эти данные подтверждаются и другими исследователями о- °. Содержание ДДТ в сливочном масле достигало 0,04%, а в мясе и сале—соответственно 0,0004 и 0,01%. [c.93] Вернуться к основной статье