ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Креозол из "Синтезы органических препаратов Сборник 5" В 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную пробкой, обратным холодильником и капельной воронкой емкостью 250 мл, помещают 1,5 кг (22,94 грамматома) амальгамированного цинка (примечание 1) и 800 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу нагревают, чтобы вызвать спокойное кипение. Через капельную воронку по каплям, прибавляют раствор 152 2 (1,0 моль) ванилина в 450 жл 95%-ного этилового спирта и 1,5 л концентрированной соляной кислоты (примечание 2). Это прибавление ведут в течение 8 час. (примечание 3). После того как прибавление ванилина закончено, смесь кипятят еще 30 мин. Жидкость, состоящую из двух слоев, декантацией отделяют от цинка (примечание 4) и сливают в 4-литровую делительную воронку. Водный слой отделяют и промывают три раза бензолом порциями по 200 мл и бензольные вытяжки присоединяют к неочищенному, отделенному первоначально креозолу. Оставшийся амальгамированный цинк промывают дважды бензолом порциями по 100 мл, и этот бензольный раствор прибавляют к соединенным вытяжкам. Вытяжки промывают дважды 5%-ным раствором двууглекислого натрия порциями по 200 мл и полученный осадок солей отфильтровывают. Раствор промывают один раз 200 мл воды. [c.33] Бензол отгоняют на паровой бане в вакууме. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 78—79° (4 мм), или 104—105° (15 мм), или 219—222,5° (760 л ). Выход бесцветного или окрашенного в светложелтый цвет креозола составляет 83—92,5 г (60—67% теоретич.) 1,092 1,5354 (примечания 5 и 6). [c.33] Вернуться к основной статье