ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания аминов из "Основы физико химических методов анализа и контроль производства изопрена" Определению мешаЮт аммиак и кислоты. [c.143] Делительная воронка емкостью 100 и 150 мл. [c.143] Градуированная пипетка объемом 10 мл. [c.143] Кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм. [c.143] Водный слой осторожно сливают, остаток два-три раза промывают водой и перегоняют с водяным паром (рис. 56), охлаждая приемник водой со льдом. При этом о-нитрофенол отгоняется в виде быстро кристаллизующейся желтоватой жидкости, а А1-нитрофенол остается в колбе. Перегонку считают оконченной, если из холодильника стекает бесцветная, прозрачная жидкость, не содержащая о-нитрофенола. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. [c.143] Построение градуировочной кривой. Для построения градуировочной кривой приготовляют стандартный раствор в бидистиллате, содержащий в 1 мл 0,01 мг диметиламина. Сначала готовят более концентрированный раствор ( 1 мг в 1 мл воды) и разбавлением его получают требуемую концентрацию. [c.144] По полученным данным строят градуировочную кривую, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс концентрации диметиламина в стандартном растворе. [c.144] Ход анализа. Перед анализом обязательно проверяют среду анализируемого изопрена. Для этого г 20—30 мл его вносят в делительную воронку емкостью 100—150 мл, приливают 30—40 мл воды и после трехминутного встряхивания дают расслоиться смеси на углеводородный и водный слои. Нижний водный слой сливают в две колбочки емкостью по 50 мл. В одну из них прибавляют две-три капли метилрота, в другую — столько же капель фенолфталеина. Если среда нейтральная, изопрен анализируют на содержание аминов. [c.144] В другую пробирку вводят 8 мл 0,1%-ного раствора о-нитрофенола и 16 мл бидистиллата. Растворами из пробирок заполняют кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм и колориметрируют на ФЭК-Н-57 со светофильтром 2. [c.145] Чувствительность метода 0,00005%. Ошибка определения 30 отн. %. Продолжительность анализа 20—25 мин. [c.145] Вернуться к основной статье