Определение содержания аминов

Большинство методов определения смесей первичных, вторичных и третичных аминов основано на проведении трех титрований 1) сначала определяют суммарное содержание аминов титрованием смеси неводным раствором хлорной или хлористоводородной кислот 2) смесь аминов обрабатывают уксусным ангидридом, при этом происходит аце-тилирование первичных и вторичных аминов [c.445]

По приведенной выше методике исследована скорость реакции первичных аминов с медно-салициловым альдегидом. В табл. 11.25 даны рекомендуемые условия реакции для тех первичных аминов, к которым этот метод был применен максимальный размер пробы подбирали так, чтобы оптическая плотность анализируемого раствора составляла 0,9 в условиях данного метода. На рис. 11.14 приведены калибровочная кривая для спектрофотометрического определения 10 первичных аминов (зависимость оптической плотности от содержания первичного амина). Как видно из рисунка, точки, отвечающие всем приведенным первичным аминам, попадают на одну и ту же прямую. Это достигается, сли отношение количеств амина и меди постоянно, комплекс извлекается из водного слоя количественно и коэффициент распределения одинаков для всех веществ. Таким образом, в известных пределах для всех указанных 10 первичных аминов достаточно одной калибровочной кривой. Из всех исследованных в данной работе соединений для пяти первичных аминов точки не попадают на эту прямую. Для этих соединений, три из которых — аминоспирты, калибровочные кривые показаны на рис. 11.15. Чувствительность определения этих аминов оказалась выше, чем других исследованных аминов. Калибровочные кривые для этаноламина и изопропаноламина соответствуют теоретической кривой при отношении в комплексе меди к амину 1 1. Это расходится с данными других исследователей, которые указывают на отношение амина к меди 2 1 [29]. Очевидно, в разбавленных растворах более благоприятны условия образования [c.445]

В некоторых случаях требуется определить, прошла ли реакция восстановления до конца. Для этого проводят определение содержания амина в полученном соединении, анализируя определенный объем пробы. Такой же объем пробы, взятой параллельно, подвергают ускоренному полному восстановлению (цинковой пылью с добавкой уксусной или соляной кислоты) и проводят новое определение. Если содержание амина в обеих пробах одинаково, реакция прошла до конца, если же во второй пробе амина больше, значит присутствует непрореагировавшее нитросоединение. [c.125]

Реакция сочетания, как правило, протекает во времени, поэтому для доведения ее до конца при количественном определении содержания аминов или фенолов требуется затрата некоторого времени. Сочетание с оксисоединениями в щелочной или нейтральной средах обычно происходит значительно скорее, чем с аминосоединениями в кислой среде. Метод азосочетания широко применяют в аналитической практике анилинокрасочной промышленности. [c.220]

Аминокислоты плавятся с разложением при высоких и довольно близких друг к другу температурах. Поэтому определение температуры плавления недостаточно для идентификации аминокислоты для этой цели обычно пользуются определением содержания аминного азота. [c.668]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АМИНОВ [c.142]

МОЙ (рис. 6) также следует соотношение М оксихинолин = = 1 3. Определение содержания амина в извлекаемом соединении [c.123]

Испытание отвердителей эпоксидных смол заключается в определении стабильности свойств и чистоты. Такие испытания могут включать химический анализ, определение содержания кислоты, пробу на ангидриды, определение содержания аминов, воды, точки плавления или кипения, размер частиц, вязкост.ч, коэффициента преломления и удельного веса. Для определения качества отдельных отвердителей необходимо проведение только нескольких из этих испытаний. [c.302]

Указанная чувствительность перечисленных выше методов недостаточна для определения содержания присадок фенольного типа в реактивных топливах. Наиболее пригоден для этой цели кинетический метод [286]—чувствительность его 0,0005% (масс.). Он одинаково пригоден для присадок фенольного и аминного типов. Метод успешно апробирован в заводских условиях. Метод основан на торможении окисления топлива ингибитором в присутствии инициатора, т. е. в кинетически контролируемых условиях. Фенолы и ароматические амины тормозят окисление, обрывая цепи при взаимодействии с пероксидными радикалами. При введении антиоксиданта в окисляющуюся систему возникает период индукции окисления, который заканчивается после израсходования всего антиоксиданта. [c.137]

Результаты определения содержания первичного ароматического амина в смесях известных первичных ароматических аминов [9] [c.271]

Для определения содержания связанных кислот и аминов смешанные полиамиды подвергают гидролизу хлористоводородной кислотой. В продуктах гидролиза содержание кислот и амидов определяют титрованием [157]. [c.191]

Аммиак мешает определению первичных аминов, если его содержание в аликвотной части пробы составляет более 0,01 мг. Это количество соответствует оптической плотности 0,03, что находится в пределах погрешности метода. Попытки определить этим методом аммиак были безуспешны, так как реакция, по-.видимому, протекает не полностью. Общее содержание вторичного и третичного аминов в аликвотной части пробы не должно превышать 0,5 г. Большее количество их усиливает растворимость медного комплекса в водном слое. Сильные окислители или восстановители истощают реактив. При наличии в пробе соединений, образующих с медью растворимые в гексаноле-1 комплексы, получаются завышенные результаты те же соединения, которые образуют водорастворимые комплексы, обусловливают заниженный результат анализа. [c.446]

Операция А (определение суммарного содержания аминов), Во взвешенной склянке берут навеску пробы, содержащую около 0,02 моль аминов. Содержимое склянки смывают смесью этиленгликоля и изопропанола в стакан емкостью 150 мл и в стакан приливают еще смесь растворителей до объема около 50 мл. Полученный раствор титруют хлористоводородной кислотой, пользуясь рН-метром. Конечную точку титрования находят графически по кривой зависимости pH от объема прибавленной кислоты. [c.449]

Титрование хлорной кислотой является общепринятым методом определения содержания (чистоты) аминов. Общую основность определяют в среде уксусной кислоты титрованием раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. Семь исследованных третичных аминов с константой ионизации от Ы0 до Ы0 ° [c.473]

Содержание о-толуидина в техническом продукте определяют как разность между общим содержанием аминов, определенных диазотированием, и л-толуидина. [c.293]

Определение содержания первичных ароматических аминов потенциометрическим методом с биметаллической системой электродов [c.67]

Другим примером миграции ацильной группы от N к О под влиянием безводного к-ислотного реагента Является обратимое инактивирование лизоцима безводной муравьиной кислотой прн комнатной температуре [167]. В этом случае ход перегруппировки контролировался путем определения содержания аминного азота и измерения активности фермента. Полное инактивирование наступало через 16 час. Помимо увеличения содержания аминного азота изменение белка выразилось также в появлении повышенного суммарного положительного заряда, что сказалось на подвижности молекулы белка при ионофорезе. В водной среде при pH 8,5 происходили Обратные изменения при pH 7,5 обращение было нет полным, если судить по ионофорезу и поглощению щелочи, [c.223]

Определение содержания аминов методом диазотирования. Диазотированием называют реакцию взаимодействия первичных ароматических аминов с азотистой кислотой, в результате которой образуются соли диазония. Так как азотистая кислота — вещество нестойкое, то применйют ее соли в среде минеральной кислоты. Реакция протекает по схеме [c.216]

В некоторых случаях определение содержания амина проводилось путем непосредственной подачи исследуемого газа из газометра в детектор. При использовапии ГЭУК-21 содержанпе определяемого вещества всегда проверялось объемным методом. Для этого выходящий иа измерительных камер газ поглощался 0,1. /V раствором серной кислоты и да.тее копцентрация амина определялась титрованием щелочью с индикатором метилоранж. [c.300]

Для определения содержания аминов можно использовать определение активного водорода, связанного с атомом азота в аминогруппе. Для этого пригоден метод Церевитинова. В последнее время для опреде. [c.667]

Реакция фенилизотиоцианата с аминогруппами белков очень похожа на соответствующую реакцию изоцианатов. Было найдено, что фенил-изотиоцианат можно применять для определения содержания аминных концевых групп в белках и последовательности аминокислот в полипептидах и белках в последнем случае проводят постадийное расщепление с аминного конца молекулы. Метод основан на специфической реакционной способности фенилизотиоцианата, который в среде пиридина реагирует с концевыми аминогруппами, образуя фенилтиокарбамилпептиды (ФТК-пептиды). Эти производные при нагревании с безводным хлористым водородом в среде нитрометана легко перегруппировываются, образуя фенил-тиогидантоин N-концевого аминокислотного остатка исходного белка. При нагревании со щелочью фенилтиогидантоин расщепляется, образуя свободную аминокислоту, которую можно идентифицировать, например. [c.370]

Лабораторная методика раздельного определения содержания аминов и четвертичных солей ашония с применением ионного обмена П.я. Аг7815, 1975 г. [c.64]

При действии азотистой кислоты на 20,2 г гексил-2) амина было получено 14,3 г масла. При определении содержания непредельных соединений к Vioo части масла присоединилось 0,149 г брома. Какие вещества образовались и сколько их [в граммах и в 7о (масс.) от теоретического] [c.108]

По объему выделившегося а адта определяют содержание первичного амина. Для определения ароматических аминов пользуются реакциями бромирования, азосочетания и диазотирования. [c.822]

Для определения содержания нитрогругш в желЕЫХ кристаллах последние восстанавливались Sn la в солянокислой среде после удаления НС1 образовавшийся амин разрушался серной кислотой и азот определялся по методу Кьельдаля. [c.80]

Высокая чувствительность метода обратного изотопного разбавления с радиореагентом, а также селективность, которую обеспечивает применение индикаторного изотопа, позволяют определять микроколичества смесей первичных и вторичных аминов. Эти методы широко применяли в определениях различных аминокислот в биологических образцах [85—88]. В работе [86], в частности, описано использование этих методов для оценки содержания одиннадцати таких соединений в 1 мг белка. Метод с пипсилхлоридом применялся для анализа гистамина, причем в этом анализе проводилось четыре цикла перекристаллизации соответствующего производного с целью его очистки до получения постоянного значения удельной радиоактивности. После проведения этого анализа было предложено [89] применять данный метод для определения любого амина, который дает кристаллический замещенный д-иод-бензолсульфамид. Этим же методом оценивались микрограммные количества 2,4-диоксипиримидина и его 5-метильного производного [90]. Для разделения пипсильных производных в дополнение к бумажной хроматографии применялись жидкофазная колоночная хроматография [91] и тонкослойная хроматография [92]. Хроматографию на бумаге применяли также для оценки радиохимической чистоты реагента [93]. [c.310]

Для определения возможности ферментных систем дезацети-лировать ацетамид его внутрибрюшинно вводили мышам и крысам [235]. Обнаружено, что экспериментальные животные способны дезацетилировать ацетамид. Характерно, что в печени мышей исходное соединение превращается в амин в первые минуты после введения, а в организме крыс — через 15 мин. Интенсивность дезацетилирования у мышей значительно выше, чем у крыс. Сопоставление данных содержания амина и ацетамида в тканях белых крыс свидетельствует о том, что в их организме процессы ацетилирования преобладают над дезацетилированием. [c.207]

Результаты исследования показали, что лигнин мешает определению содержания аминогрупп по Ван-Слайку и является причиной высокого кажущегося содержания аминного азота, получаемого с препаратами гуминовой кислоты (см. также Бремнер и Шоу [8], Бремнер [6]). [c.356]

Эта схема пригодна для анализа всех смесей, за исключением образцов, содержащих мепее 5% первичного аминоспирта, для которого пептандиоповый метод не может быть использован. Для определения первичных аминов в таких образцах обычно используют колориметрический медно-салицилальдегидный метод, так как содержание аммиака в этих случаях обычно бывает совсем низким. [c.65]

Определению содержания антиоксидантов фенольного и аминного типа методом ГХ ib каучуках и резинах [116, 118, 122, 179—187]i и других объектах [167—178] посвящены работы отечественных и зарубежных авторов. Общим для этих работ является применение типовой аппаратуры для экстракции антиоксиданта и анализа, что позволяет применять методики для определения как MOHO-, так и бисфенольных антиоксидантов в каучуках и резинах, а также при их санитарно-химическом исследовании. Замена колонок из нержавеющей стали на стеклянные [180] позволяет проводить анализ термически и каталитически неустойчивых аминных антиоксидантов. Интересен и перспективен разработанный метод определения типа антиоксиданта в микрообразце каучука или резины (навеска 1—5 мг, продолжительность анализа около 30 мин). В методе используется ввод твердой пробы в испаритель и программирование температуры колонки. [c.71]

Необходимость в количественной обработке раствора пробы можно исключить, если для определения меченого производного применять метод обратного изотопного разбавления. Для этого после превращения анализируемого амина в замещенный сульфамид в раствор добавляют известное количество нерадиоактпвного производного, много большее количества меченого производного, присутствующего в растворе. Для этого берут минимальное количество нерадиоактивного производного, достаточное для последующего проведения операций очистки. Затем, применяя ионообменные смолы [79] или экстракцию [81], из раствора удаляют избыток реагента, не обращая внимания на небольшие потери анализируемого соединения. После этого образовавшееся производное очищают путем перекристаллизации до получения постоянного значения удельной радиоактивности [81]. Однако более строгим критерием чистоты соединения в данном растворителе является совпадение значений удельной радиоактивности фильтрата и полученного продукта [83]. Хроматографического разделения в таком анализе не требуется, и удельные радиоактивности образовавшегося производного и радиореагента измеряют, используя стандартный метод. Содержание амина в пробе в этом случае вычисляют по формуле [c.309]

Анализу мешают лишь немногие примеси. Примесь, которая может оказывать влияние, должна обладать основными свойет-вами. На стадии определения третичных аминов большинство загрязнений основного характера нейтрализуется уксусным ангидридом и таким образом удаляется из реакционной смеси. Введение салицилового альдегида на стадии определения первичного амина вызывает понижение основности среды. В обоих процессах титрования кислота затрачивается на нейтрализацию примесей основного характера, что не сказывается на определении первичного амина по разности результатов титрования. Примесь основного характера может повлиять только на определение вторичных аминов. Однако, если эта примесь сильнощелочная, ее можно определить дифференциальным титрованием в присутствии ароматических аминов, которые являются очень слабыми основаниями. Тогда в результат расчета содержания вторичного амина следует внести поправку. Таким образом проводили анализ при наличии аммиака в смесях анилина, моно- и диэтил анилина. [c.450]

В табл. 11.30 указаны первичные и вторичные амины, которые успешно определяли этим методом. Найденное содержание амина сравнивали с результатами определения по другому методу кислотно-основного титрования. В табл. 11.30 указаны также смеси растворителей, рекомендуемые для определения этих аминов. Смесь А применяют для определения тех аминов, которые образуют дитиокарбаминовые кислоты, нерастворимые в изопропаноле. Растворитель Б (чистый изопропанол) используют для аминов, дающих растворимые продукты реакции. Растворитель В рекомендуется при анализе малореакционноспособных аминов, обра-зу-ющих растворимые продукты реакции. Из всех исследованных первичных и вторичных аминов только ароматические амины и [c.454]

Пользуясь этим методом для специфического определения вто-зичных аминов и сероуглеродным методом для определения суммарного содержания первичных и вторичных аминов и найдя общее содержание оснований, можно проводить полный анализ некоторых смесей аминов. В табл. 11.36 приведены результаты анализа смесей аммиака, первичных, вторичных и третичных аминов известного состава. Содержание третичных аминов определяли ацетилированием пробы в метаноле с последующим титрованием третичного амина спиртовой хлористоводородной кислотой в присутствии смешанного индикатора метилового желтого — метиленового синего. Полное содержание аминов определяли титрованием хлористоводородной кислотой в воде в присутствии смешанного индикатора бромкрезолового зеленого — метилового красного. [c.461]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология