ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления из "Современные методы исследования в органической химии" Калибруют термометр, если это не было сделано ра1ньше, по стандартному термометру. Оба термометра помещают рядом в баню с медицин1ски1м парафином, который перемешивают механической мешалкой. Поднимают температуру со скоростью 2—3° в 1 мй . и записывают показания обоих термометров с интервалами в 5°. На основании полученных данных составляют таблицы и строят график поправок (+) для каждой температуры. [c.76] Определяют температуру плавления 0,5 мг твердого веще1ства (с т. пл. С 300°) в капилляре в простом шаровидном приборе, содержащем медицинский парафин (рис. 26). Регулируют пламя микрогорелки при помощи зажима на резиновой трубке, подводящей газ, и поднимают температуру парафина со скоростью 10—20°в 1мин. до температуры на 30° ниже ожидаемой температуры плавления твердого вещества, а затем со скоростью 2—3° в 1 -мпя. Пользуясь лупой, отмечают температуру или пределы плавления и наблюдают, не происходит ли разложения, выделения газа и нового затвердевания при дальнейшем нагревании или сублимации. [c.76] Капилляры для апределения температуры плавления готовят, размягчая чистую сухую пробирку (12.5Х X 1,5 см) в пламени горелки Бунзена и вытягивая ее в длинный тонкостенный капилляр. От него при помощи пламени микрогорелки отпаивают куски длиной по 12,5 см и сохраняют их в чистой склян- ке. При употреблении их разрезают пополам. [c.77] Небольшое количество вещества растирают микрошпателем на пористой пластинке, чтобы измельчить кристаллы и удалить следы растворителя. [c.77] Прибор для определения температуры плавления. [c.77] Существенны расстояние микрогорелки от прибора, уровень парафина в колбе, положе-ни е шарика термометра, длина капилляра и положение вещества в капилляре. [c.77] Для определения темяератур. плавления в пределах 300—550° применяют электрический прибор с ртутным термометром на 550°, наполненным азотом. Не следует слишком быстро повышать температуру. [c.78] Удаляют, (щипцами) круглую стеклянную крышку, стеклянный мостик и держатель с предметным стеклом. На блок кладут толстый алюминиевый шаблон, чтобы быстро охладить блок. Затем моют предметное стекло. [c.79] Вернуться к основной статье