Определение температуры плавления

Аппарат для определения температуры плавления парафина по методу Жукова (рис. 154) представляет собой небольшой сосуд с двойными стенками, между которыми находится разреженное пространство. Основные размеры прибора должны соответствовать указанным на рисунке. [c.88]

Ряс. 154. Аппарат дая определения температуры плавленая парафина по методу Жукова. [c.89]

Определение температуры плавления па-р а ф и н а проводят по ГОСТ 4255—48 в приборе Жукова. Метод заключается в расплавлении парафина и установлении температуры -его затвердевания в специальном приборе с двойными стенками. Между стенками прибора создается разрежение, вследствие чего содержимое сосуда охлаждается медленно и равномерно. [c.232]

Некоторые широко используемые установки многократного применения, например батареи колонок для сушки газов, приборы для определения температуры плавления и т. п., целесообразно либо монтировать на отдельных штативах, чтобы их можно было не разбирая отставлять в сторону, когда они не нуж-ны, либо неподвижно закреплять в наиболее удобном месте. [c.39]

Нихромовую проволоку или спираль иногда целесообразно наматывать непосредственно на подлежащий обогреву сосуд (преимущественно цилиндрической формы) или часть установки, например отводную трубку для перегонки твердых веществ (см. рис, 71), боковое колено прибора Тиле для определения температуры плавления (см. рис. 90) и т. д. Между спиралью и стеклянной поверхностью должен находиться тонкий слой изоляции, например асбестовая бумага, стеклоткань. При умеренном обогреве, если не возникает значительного перепада температур, можно наматывать проволоку прямо на стекло. Снаружи обмотку надежно изолируют во избежание [c.84]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ [c.175]

Чистые кристаллические вещества обладают свойством плавиться при строго определенных температурах, которые являются характеристиками химических соединений. Определение температуры плавления — сравнительно простая операция, применяемая для идентификации веществ и позволяющая также судить о чистоте испытуемых образцов. [c.175]

СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ И ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ПРИБОРЫ [c.175]

Наиболее распространен метод определения температуры плавления веществ в запаянных с одного конца стеклянных капиллярах диаметром около 1 мм и длиной 70—90 мм. Капилляры изготавливают в стеклодувных мастерских из тонкостенных стеклянных трубок диаметром 10—15 мм. Предназначенные для изготовления капилляров трубки следует предварительно тщательно промыть дистиллированной водой и высушить. Хранить готовые капилляры необходимо в плотно закрытых пробками пробирках, чтобы они не пачкались и не пылились. [c.175]

При необходимости определения температуры плавления без доступа воздуха, капилляр, вытянутый из отрезка стеклянной трубки не отламывая его от трубки, запаивают с одного конца и набивают веществом. Далее трубку подсоединяют к вакуумной линии, капилляр отпаивают либо под вакуумом либо после заполнения системы инертным газом. [c.176]

Существует множество различных приборов для определения температуры плавления веществ в капиллярах. Наиболее пригодными из них следует считать те, которые обеспечивают возможность равномерного и медленного повышения температуры в широком интервале. При быст ром нагревании неизбежно возникают ошибки вследствие различной теплопроводности шарика термометра и капилляра с веществом, их различной массы, а также из-за невозможности мгновенного расплавления вещества. Поэтому вблизи ожидаемой температуры плавления необходимо поддерживать скорость нагрева не более 1 °С в 1 мин, а во время плавления — 1 °С за 2—3 мин. При этом отмечают температурный интервал от начала слипания пороШ [c.176]

Рис. 91. Прибор для определения температуры плавлении веществ

Ряс. 92. Металлические блоки для определения температуры плавления веществ [c.179]

Определение температуры плавления (с предварительным замораживанием пробы) может быть также использовано для установления степени чистоты и для предварительной идентификации многих жидких при комнатной температуре веществ. [c.180]

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

Следует отметить, что определение температуры плавления с целью предварительной идентификации веществ дает надежные результаты лишь в тех слу чаях, когда вещества плавятся без разложения. Чтобы убедиться в устойчивости соединения при плавлении, ему дают закристаллизоваться и расплавляют еще раз. Если повторное плавление происходит при той же температуре, полученному результату можно доверять. Температура плавления веществ, нестойких при нагревании, не является постоянной величиной. Она в значительной степени зависит от условий определения — скорости нагревания, количества веществ, наличия кислорода воздуха и пр. Практически разложение вещества начинается еще до того, как оно расплавится. Продукты разложения дают депрессию с основным веществом, вследствие чего определяемая температура плавления оказывается ниже истинной. [c.182]

КАЛИБРОВКА ПРИБОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ [c.183]

При определении температуры плавления, как, впрочем, и при измерении других физических констант, особое внимание следует уделять получению точных и правильных результатов. В то же время температура, показываемая термометром, не обяза тельно соответствует истинной температуре объекта. Основная причина различий — наличие выступающего столбика ртути, находящегося обычно на воздухе, температура которого выще или ниже измеряемой. При изготовлении же термометров их градуируют, как правило, при полном погружении. Неопытные работники часто пренебрегают этим обстоятельством, однако следует иметь в виду, что при измерении высоких температур ошибка может быть очень большой. Так, при температуре около 200°С результаты иногда бывают занижены на 5 °С, при 250 °С ошибка может достигать 10 °С, а при 300 °С — 15 °С. [c.183]

Одним из методов выделения продуктов парофазного окисления из парогазовой смеси является конденсация — намораживание их на охлаждающие поверхности и последующее выплавление. Не исключено возможное применение этого метода и для процесса получения ПМДА. Как уже отмечалось, особенностью ПМДА является его относительно высокая температура выплавления — 286°С, обусловливающая для указанного метода применение высокотемпературного теплоносителя. Температура плавления ПМДА, очевидно, в какой-то степени будет зависеть от его чистоты. По данным эксплуатации пилотной установки чистота ПМДА-сырца колеблется от 70 до 85%. Температуры плавления чистого ПМДА, приводимые в литературе, существенно отличались между собой. Это, видимо, связано, с одной стороны, с методикой определения температуры плавления, и, с другой стороны, со степенью чистоты ПМДА. Так, в работе [32] приведена цифра 286°С, а в других [33, 34] — 285-287°С. Для 4-х образцов ПМДА температура плавления имела следующие пределы 263-270, 270-277, 270-276, 276-280°С. В ряде патентов США [35] эта величина дана в пределах 282-284°С и 299,9-300°С соответственно. ПМДА с такой температурой плавления ( 300°С) был получен в виде кристаллов перекристаллизацией из этилацетата [36]. По-видимому, значение гемпературы плавления, кроме всего прочего, в некоторой степени определяется и характером строения кристаллов ПМДА. [c.105]

В этом способе в качестве растворителя применяется камфара прибором служит аппарат для определения температуры плавления. [c.66]

В маленькой, тщательно вымытой пробирке, укрепленной в подставке из пробки, взвешивают на аналитических весах 6—10 мг испытуемого вещества и в 10—12 раз большее количество камфары. Смесь быстро расплавляют в прозрачную жидкость осторожным нагреванием на самом маленьком пламени. По охлаждении смесь извлекают из пробирки при помощи латунной проволочки, конец которой расплющен наподобие шпателя, и еще раз хорошо перемешивают в ступке металлическим шпателем. Тонкостенный капилляр, закругленный снизу и конически расширяющийся кверху, заполняют смесью для определения температуры плавления. Смесь должна составить столбик высотой 1 мм, и ее утрамбовывают сверху еще более тонким капилляром. За температуру плавления принимают ту температуру, при которой мутный сплав при очень медленном нагреве становится совершенно прозрачным. [c.66]

Так как парафин (церезин) представляет собой смесь множества химических соединений, то при определении температуры плавления его в капилляре не получается такого резкого явления плавления, как с чистыми химическими соединениями. Плавление здесь совершается постепенно, а поэтому отмечают две точки 1) температуру, при которой масса парафина (церезина) только начинает плавиться с краев 2) температуру, при которой вся масса перешла в жидкое состояние. [c.376]

А. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ ПО СПОСОБУ ЖУКОВА [c.751]

Определение температуры плавления....................................71. -1 [c.884]

В выделенных нами фракциях можно было ожидать на личие конденсированных ароматических углеводородов, поэтому каждая из них была обработана пикриновой кислотой. На исследуемой фракции действовали насыщенным спиртовым раствором пикриновой кислоты, после чего реакционную смесь кипятили на водяной бане в течение одного часа вымораживанием и фильтрованием производили удаление образовавшегося осадка от углеводородов, не вступивших в реакцию. Исследуемые фракции указанным способом обрабатывались до отрицательной реакции на пикриновую кислоту, что указывало на полное выдаление конденсированных ароматических углеводородов. Повторной перекристаллизацией осадка из этилового спирта получали пикраты в чистом виде, определением температуры плавления которых устанавливали природу конденсированных ароматических углеводородов. [c.94]

Сравнительно редко сырец фальсифицируется дешевыми сортами растительных восков, тяжелыми маслами, канифолью и т. д. В сомнительных случаях обмыливание навески и определение температуры плавления до и после этой операции позволяет вьшести то или жное заключение. [c.339]

Ряд преимуществ перед стеклянными приборами имеют массивные металлические, чаще всего медные, блоки для определения температуры плавления, которые нетрудно изготовить в лабораторных мастерских (рис. 92). Блок может быть нагрет до любой необходимой температуры с помощью электрической обмотки, подключенной через ЛАТР. Равномерность и плавность нагрева обеспечиваются высокой теплопроводностью меди и большой массой блока. Важно лишь, чтобы шарик термометра и капилляр находились в непосредственной бли< зости друг от друга и не прикасались к стенкам канала. Капилляр прикрепляют к термометру, либо вводят через специальный канал. Чтобы внутрь блока не попадал холодный воздух, отверстия канала для наблюдения должны быть закрь1ты слюдой или стеклянными плa тинкa И, а каналы для ввода термометра и капилляра — волокнистым асбестом или стекловатой. Снаружи блок тщательно изолируют. [c.178]

Прост и удобен метод определения температуры плавления невозгоняющихся соединений, при котором небольшое количество вещества наносится непосредственно на ртутный шарик расположенного горизонтально термометра. Блок, предназначенный для этой цели, изображен на рис. 93, Он обеспечивает высокую точность измерения при условии нагрева вблизи температуры плавления не быстрее, чем на 1 °С в 1 мин. Для определения достаточно нанести на шарик термометра минимальное количество очень тонкого порошка. Момент расплавления в этом случае виден особенно четко. [c.179]

Аморфное. состояние. Аморфные вещества отличаются от кристаллических изотропностью, т. е. подобно жидкости одинаковыми значениями данного свойства при измерении в любом направлении внутри вещества. Переход аморфного вещества из твердого состояния в жидкое не сопровождается скачкообразным изменением свойств — это второй важный признак, отличающий аморфное состояние твердого вещества от кристаллического состояния. Так, в отличиё от кристаллического вещества, имеющего определенную температуру плавления Тпл, при которой происходит скачкообразное изменение свойств (рис. 1.92а), аморфное вещество характеризуется интервалом размягчения Та — Т ь) и непрерывным изменением свойств (рис. 1.926). Этот интервал в зависимости от природы вещества может иметь значение порядка десятков и даже сотен градусов. [c.158]

Применительно к ректификации высококипящих жирных кислот Янцен и Тидке предложили весьма удобное устройство для определения температуры затвердевания веществ с высокой температурой плавления (см. рис. 390). В этом устройстве, так же как и в приборе Тиле для определения температуры плавления, дистиллят (или флегма) сначала попадает через капельницу 3 в капилляр 5, омываемый термостатирующей жидкостью. Понижая температуру этой жидкости, определяют температуру затвердевания дистиллята по показаниям термометра 4. По байпасной трубке 2 в приемник 1 поступают следующие порции исследуемой жидкости. Повышая затем температуру термостатирующей жидкости, определяют таким же образом температуру плавления исследуемой жидкости. [c.458]

Рис. 31. Диаграммы Цинзена для определения температуры плавления угольной золы по ее химическому составу

Большинство этих определений описано в соответствующих главах. Здесь остается рассмотреть лишь определение температуры плавления, дук-тильности, пенетрации, растворимости, содержания золы и водорастворимых соединений, фракционного состава и вязкости, которые проводят по ГОСТ 2400-51. [c.757]

Рис. XXVI. 2. Прибор Кремер-Сарнова для определения температуры плавления битумов.

П1п<раты ароматических углеводородов представляют собой твердые кристаллические вещества желтого цвета, имеющие четкие температуры плавления. Каждому полициклическому углеводороду соответствует пикрат с определенной температурой плавления. Комплексообразование с пикриновой кислотой используется как метод выделения и идентификации полициклических аро 1атическпх углеводородов. [c.72]

При 75—80° Хардинг получил л-толуолсульфохлорид с выходом 95% более низкая температура благоприятствует образованию орто-изомера. Относительное количество образовавшегося орто-и иара-изомера определялось путем превращения хлорангидридов 7 амиды и определения температуры плавления последних [53]. Эти результаты представляют большой практический интерес, так как орто-изомер идет на производство сахарина. [c.16]

Соли сульфокислот с органическими основаниями. Многие соли, полученные из ароматических сульфокислот и различных аминов, обладают определенной температурой плавления, мало растворимы в воде и поэтому могут быть применены для разделения и идентификации как аминов, так и сульфокислот. Так, например, хини-зарин-2-сульфокислота (1,4- диоксиантрахинон- 2- сульфокислота) лредложена для осаждения различных простых алифатических аминов и аминокислот [18]. Сульфокислота может быть затем получена обработкой соли амина гидроокисью бария с последующим разложением бариевой соли серной кислотой, В одной из более новых работ [19] приводятся данные о величине произведения [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология