ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отбор проб, концентрирование, выделение из "Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод" Отбор проб. Объем пробы воды, необходимый для исследования, различен в разных случаях и может составлять от нескольких миллилитров (например, для хроматографических определений) до почти 50 л, если необходимо предварительное концентрирование. [c.159] Было показанхз [254, 325], что при хранении проб воды в сосудах из синтетических материалов могут произойти потери активных веществ вследствие адсорбции их стенками сосудов. Это происходит (в меньшей мере) и при использовании стеклянных сосудов. Поэтому в последнем случае берут для анализа все содержимое сосуда, а затем снимают с его стенок адсорбированные вещества взбалтыванием с петролейным эфиром в течение 1ч. [c.159] Был описан [326] метод селективного отбора проб на полиэтиленовые пленки (15 X 10 см, толщиной 20—25 мкм), подвешиваемые в водоеме. Через 3 дня пленку взбалтывают с 1 мл петролейного эфира в закрытом сосуде и экстракт анализируют газохроматографическим методом. [c.159] Если для выделения больших количеств пестицидов необходима обработка соответственно больших объемов воды, рекомендуется адсорбция на активном угле (см. разд. 5.13,1). [c.160] В то время как у углеводородов имеет место большое сходство физических свойств, позволяющее проводить суммарное их выделение, у пестицидов такого сходства часто нет. Большинство их практически нерастворимо в воде, но они экстрагируются полностью при однократном взбалтывании, например, с четыреххлористым углеродом, хлороформом или петролейным эфиром. [c.160] Продолжительность взбалтывания, приводимая в литературе, различна. Одни рекомендуют взбалтывать несколько минут, другие — несколько часов, В работе [327] предлагается взбалтывать 1,8—1,9 л пробы воды в конических склянках вместимостью 2 л, снабженных стеклянными пробками, с 20 мл петролейного эфира в течение 12 ч. Пос.пе расслаивания жидкостей в течение 1 ч в микросепараторе (см, рис. 3,1) собирают слой петролейного эфира в узкой части правой отводящей трубки, наливая воду в воронку, расположенную слева, после чего пипеткой отбирают аликвотную часть (например, 15 мл). В проведенных экспериментах с растворами, содержащими 10 мкг галогенпроизводных углеводородов, было извлечено таким способом от 98 до 105%. [c.160] В случае определения растворимых в воде пестицидов чаще всего в качестве экстрагентов используют эфир или петролейный эфир. [c.160] Для быстрого и без потерь выпаривания сильно разбавленных растворов в экстрагенте многие рекомендуют прибор Ку-дерна-Даниша (см. [119] и рис. 3.2). В зависимости от температуры кипения и количества раствора, который надо выпарить, пользуются различными деталями прибора. В этом приборе 300 мл петролейного эфира можно выпарить до 2 мл в течение 10 мин. [c.160] О необходимых мероприятиях по очистке органических растворителей до особой чистоты и о лабораторном оборудовании для газо-хроматографического анализа с чувствительностью порядка мкг/л см. [27]. [c.160] Вернуться к основной статье