Отбор проб, концентрирование, выделение

ОТБОР ПРОБ, КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ. ВЫДЕЛЕНИЕ [c.159]

Анализ состоит из отбора проб, концентрирования и выделения радиоактивных изотопов и измерения их активности. [c.262]

Анализ вод обычно состоит из трех этапов отбор проб, выделение или концентрирование содержащихся в них примесей и их газохроматографическое определение. Лишь в немногих случаях можно обойтись без второго этапа, определяя анализируемые компоненты непосредственно в отобранных пробах. [c.123]

Принцип анализа. Определение основано на концентрировании ТЭС из воздуха силикагелем, экстракции с твердого сорбента этанолом с последующим разложением ТЭС, выделением свинца и анализом последнего атомно-абсорбционным методом, Нижний предел обнаружения 0,0005 мкг, точность измерения 18,2%, измеряемые концентрации тетраэтилсвинца от 2,7-10 до 2,2-10 мг/м . Метод избирателен. Мешающее влияние соединений свинца устраняют, задерживая их фильтром АФА-ХА в процессе отбора пробы воздуха. [c.71]

Чрезвычайно сложной задачей является, например, выделение микроколичеств зажигательных веществ из остатков строений, уцелевших после пожара. В этих целях применяют дистилляцию с паром, вакуумную дистилляцию, одновременную дистилляцию с паром и экстракцию и различного рода экстракцию. Все эти методы дают удовлетворительные результаты, но требуют кропотливого проведения большого числа анализов. По этой причине более целесообразным может оказаться хроматографический анализ равновесной паровой фазы. В некоторых случаях большой объем равновесной паровой фазы можно пропустить через небольшое количество адсорбента типа тенакса ОС непосредственно на месте отбора пробы. Затем провести десорбцию концентрированных проб летучих соединений и ввести их в охлаждаемую ловушку, соединенную непосредственно с хроматографической колонкой. [c.107]

В ходе почти любого анализа можно выделить следующие основные этапы 1) отбор и усреднение пробы и взятие навески 2) разложение (вскрытие) пробы, растворение 3) разделение (выделение определяемого компонента) и концентрирование 4) количественное измерение 5) расчет результатов анализа. [c.17]

Подготовка пробы к газохроматографическому анализу включает операции, позволяющие повысить чувствительность и улучшить метрологические характеристики определения, а также расширить область применения метода. Сюда входят отбор порции анализируемого материала, при необходимости — ее консервация на заданное время и транспортировка в аналитическую лабораторию, удаление мешающих веществ, выделение и концентрирование определяемых соединений, превращение их в более удобные аналитические формы (получение соответствующи.х производных — дериватизация) и, наконец, введение дозы подготовленного образца в испаритель (дозатор) хроматографа или непосредственно [c.156]

Задача контроля радиоактивности в основном характерна для атмосферного воздуха, хотя существуют определенные аналитические проблемы и для газовых теплоносителей энергетических установок. Носителями радиоактивности воздуха являются, главным образом, аэрозоли пылевидных частиц размером 0,02-1 мкм. Поэтому необходимым этапом аналитического процесса является количественный отбор пыли на тот или иной фильтр или липкую ленту. Измерение уровня радиации, как правило, проводят несколько раз в течение определенного времени с тем, чтобы обеспечить возможность раздельной оценки естественной быстропадающей и искусственной радиоактивности. Измерению уровня радиоактивности подвергаются пробы пыли непосредственно после их отбора и по истечении двух суток. Для измерений обычно применяются пропорциональные счетчики, импульсы которых позволяют различать а- и Р-излучения и проводить их раздельное измерение. Интенсивность у-излучения измеряется, как правило, с помощью сцинтилляционных счетчиков. При необходимости осуществляется выделение того или иного радионуклида из газовой пробы и его концентрирование методами радиохимии. [c.936]

Первым этапом любого анализа, в том числе с использованием метода КЭ, является отбор и подготовка пробы. Отобранная проба должна быть представительной (т.е. не отличаться по качественному и количественному составу от анализируемого материала), а процедура отбора пробы— легко воспроизводимой [24]. При необходимости проводят консервацию пробы [78]. Время хранения отобранных проб перед анализом должно быть минимальным, а условия и способы хранения должны исключать неконтролируемые изменения состава пробы за счет испарения, окисления и фотодеградации [32]. На этапе подготовки пробы к анализу проводят удаление мешающих веществ, выделение и концентрирование определяемых соединений, их превращение в более удобные аналитические формы [24]. Необходимость выполнения всех или только некоторых из перечисленных процедур обусловливается природой анализируемого объекта и свойствами содержащегося в нем доминирующего вещества. Так, например, зонный вариант капиллярного электрофореза с УФ-детекти- [c.368]

Методы определения. В воздухе. Хроматографический метод на бумаге, основанный на переводе С. в нелетучее ртуть-органическое производное при взаимодействии с ацетатом ртути и выделении полученного соединения с применением способа нисходящей хроматографии минимально определяемое количество 1 мкг ( Тех. уел... ). Колориметрическое определение по образованию окрашенного в желтый цвет продукта реакции С. с концентрированной Н2504 сравнение интенсивности желтой окраски со стандартной шкалой [47]. Метод ТСХ с применением отражательной спектрофотометр и и основан на переведении С. в ртутьорганическое соединение при взаимодействии с ацетатом ртути в среде этанола и последующем хроматографировании предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха) погрешность определения 10 %, диапазон измеряемых концентраций 1—10 мг/м [411. Метод ГЖХ отбор проб без концентрирования предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,004 мкг диапазон измеряемых концентраций 1,7—17,0 мг/м [41]. В почве. Метод ГЖХ на приборе с пламенно-иониЗационным детектором — чувствительность 0,05 мкг— или с детектором по теплопроводности — чувствительность 0,01 мг (Даукаева). В к р о в и, Масс спектрометрический метод определяемые количества 0,5— 1 млн" (Вгос Ьег1). В биологических жидкостях. ГХ метод определения С., миндальной и фенилглиоксиловой кислот (Муравьева, Смоляр) чувствительность определения для фенилглиоксиловой кислоты 0,1 мг в 10 мл мочи и 0,25 мг в 1 мл крови для миндальной кислоты — 0,2 мг в 10 мл мочи и 0,5 мг в 1 мл крови предел обнаружения С. в крови 0,03 мкг, погрешность 1—3 %. Обзор методов определения С. в воздухе, определения С. и его метаболитов в биологических пробах ( Гиг. критерии... ). См. также Ксилолы. [c.199]

Отбор пробы воздуха проводят в поглотительный прибор, заполноипый 2 г очищенного силикагеля марки АСМ с размерами зереп 0,5 мм. Воздух аспирируют со скоростью 5 л/.мин через кипящий слой силикагеля. Силикагель переносят в стакан и, помешивая стеклянной палочкой, 3—4 раза обрабатывают порциями по 5 мл концентрированной азотной кпслоты или этилового спирта. Азотную кпслоту сливают в колбу, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, нагревают на песчаной бапе до выделения густых белых паров серного ангидрида, а по охлаждении добавляют 4 мл дистиллированной воды. [c.121]

Жидкостное распределение конденсатов дыма [40]. Раствор едкого натра, полученный по методу, изложенному в разделе Б,1,а, 4, обрабатывают углекислым газом 1 час для выделения фенолов. Затем смесь непрерывно в течение 2 дней экстрагируют эфиром. Водный раствор подкисляют концентрированной серной кислотой и продолжают экстракцию свежим эфиром еще 2 дня. Эфирный экстракт обрабатывают небольшим избытком диазометанаЧ сушат 12 час над сульфатом натрия и десорбируют до объема точно 3 мл. Этот раствор хранят в холодильнике до отбора пробы объемом 20—50 мкл для газовой хроматографии. [c.545]

Для получения чистого 0 из природного кислорода, содержащего его 0,2%, нужно было применить установку из шести ступеней общей длины 82 м. Сначала был получен 95% О 4-5% 0 , который после вторичного разделения дал 99,5% 0 0,5% 0 . Из-за малого содержания тяжелых изотопов в исходном кислороде концентрирование требовало много времени за 1 /2 года было получено 250 см концентрата. Необходимо отметить, что в природном кислороде тяжелые изотопы присутствуют почти исключительно в виде молекул 0 0 и 0l 0 . Выделение 99% молекул 0 с1% О Ю оказалось возможным потому, что на горячей платиновой проволоке трубки по мере концентрирования поддерживалось равновесие согласно реакциям 0 Ч-Ог = 20l 0 и 0 4- Оа = =201 0 , благодаря которым легкие изотопы отделялись от тяжелого.Втом же приборе было получено полное разделение природного азота на молекулы К и но выделить чистый N 2 не удалось, так как соответствующая реакция N 3 -Ь N 1 = в трубке не шла. Исходный азот был предварительно обогащен тяжелым изотопом химическим методом обменной реакции между КНд и NH4N0з до 1,8—3% Через 55 дней был начат отбор проб, в которых содержание молекул было 98,9% с примесью 1,1% N 2- За 5 месяцев было получено 1,5 л этого концентрата. В недавней работе Клузиус [64] получил 99,8% N 2. [c.95]

Порядок отбора сивушного масла из колонны следующий. При пуске установки содержание примесей на тарелках невелико. По мере работы сивушное масло накапливается в зоне концентрирования. Накопление сивушного масла на установках малой производительности (до 2000 дал/сут) длится от 12 до 16 ч, а при небольшом содержании сивушного масла в бражке —до 24 ч, считая От начала отбора спирта. На установках большей производительности к отбору сивушного масла можно приступать через 8—14 ч. Во избежание потерь спирта с лютерной водой необходимо внимательно следить за концентрированием масла, поочередно отбирая пробы конденсата пара с 5-й по 11-ю тарелки нз конденсатора паров снвушного масла и наблюдая в отобранных пробах при разбавлении их водой выделение сивушного масла. Если концентрация сивушного масла в пробах достаточная, необходимо определить рациональное место отбора сивушного погона, которое устанавливают опытиым путем. Для этого попеременно открывают один из кранов на 5—11-й тарелках, начиная с 5-й тарелки. Еслн качество погона не удовлетворяет условиям водной экстракции, переходят к следующей тарелке и так до тех пор, пока не определят рациональное место отбора, погон из которого содержит много сивушного масла без избытка этилового спирта. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология