ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Улавливание разделенных фракций из "Препаративная газовая хроматография" Величину Кй для углеводородов можно рассчитать по номограммам 2, представленным на рис. 71, 72, одна из которых позволяет рассчитать давление пара при заданной температуре конденсации, а вторая — по давлению пара рассчитать величину Ко. [c.165] При улавливании веществ с температурой кипения выше 150°С трудностей с конденсацией не возникает и улавливание возможно при 0°С или даже при комнатной температуре. Однако при резком охлаждении паров высококипящих соединений образуются аэрозоли, которые потоком газа уносятся из ловушки, вызывая падение эффективности улавливания до 40— 50%, а иногда до 10—20%. [c.167] Другим методом улавливания веществ, образующих аэрозоли, является использование чередующихся горячих и холодных зон. Туман, образующийся после конденсации в первой холодной зоне, испаряется в горячей и вновь конденсируется в следующей холодной зоне. Многократное повторение этого процесса приводит к осаждению тумана. Типичная ловушка такого типа изготовлена из змеевикового холодильника, располагаемого горизонтально. Нижнюю часть змеевика заливают парафином, верхнюю — охлаждают воздухом, просасываемым водоструйным насосом через кожух холодильника. Парафин нагревают горелкой около первых витков змеевика (по ходу газа) до 140—180° С, около последних температура снижается до 100° С. Двигаясь по змеевику, газ нагревается в нижней части витков и охлаждается в верхней, причем эта разность температур постепенно снижается. Эффективность улавливания по метилолеату даже для небольших проб составляет 94—96%. Предложена ловушка, состоящая из стеклянной трубки, подсоединенной к выходу хроматографа, на которую надета цилиндрическая печь. На участке трубки от выхода хроматографа до печи температура снижается до комнатной. Туман, прошедший эту первую конденсационную ступень, испаряется в зоне печи и вновь конденсируется на участке трубки за цечью. На переднюю часть этого последнего участка для создания температурного градиента надета металлическая трубка, способствующая распределению тепла от печи. На втором участке конденсируется около 15% фракции. Выход по эфирам жирных кислот составил не менее 90—95%. Ловушку используют при небольших скоростях газа и с колоннами небольшого диаметра. [c.169] Осаждение аэрозольных частиц происходит также при движении газового потока в температурном поле с большим поперечным температурным градиентом. [c.169] Туман образуется в меньшей степени при постепенном охлаждении газового потока. Для такого постепенного охлаждения входную трубку ловушки делают из тефлона или помещают в нее тампон из стальной проволота . Осаждение тумана достигается также при вращательном движении газового потока, что приводит к слипанию капель. Такая система, однако, слишком сложна и неудобна в работе. [c.170] Практически полного улавливания можно достичь, конденсируя вместе с пробой газ-носитель, который испаряется затем при низкой температуре. Для этого в качестве газа-носителя используют аргон, который вымораживают жидким азотом. Ловушкой служит сосуд Дрекселя. В ловушке возникает некоторое разряжение, поэтому выходную трубку опускают под поверхность жидкого азота, чтобы не подсасывался атмосферный воздух, при этом удается добиться количественного улавливания таких веществ, как уксусная кислота и фенол. Вместо аргона можно использовать СО2 или пары легкокипящих органических веществ. Указанные методы улавливания высококипящих компонентов слишком сложны для обычной работы. [c.171] Эффективное улавливание может быть достигнуто при барботировании газового потока из хроматографа через подходящий растворитель. Ловушка, используемая для этой цели , представляет собой трубку, в которую впаяно три стеклянных фильтра. На каждый фильтр наносится слой растворителя, через который барботирует газовый поток. Выход по метиловым эфирам жирных кислот составлял 95%. При большой разнице в температурах кипения выделяемого вещества и растворителя последний может быть легко отогнан. обычной или вакуумной перегонкой. Такие ловушки применяют, главным образом, в полупрепаративном масштабе, когда необходимо получить раствор вещества для последующей спектроскопической идентификации. [c.172] Использование адсорбентов для улавливания высококипящих веществ нежелательно из-за трудности десорбции и возможности хемосорбции компонента. Однако можно заполнить ловушку хроматографическим сорбентом, т. е. носителем с неподвижной фазой. При комнатной температуре высококипящие компоненты полностью улавливаются на слое высотой в несколько сантиметров, а затем десорбируются при нагреве и медленном потоке газа. [c.172] Вернуться к основной статье