ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные элементы газо-хроматографических установок из "Газовые хроматографы" Хроматография газов — физический метод разделения смеси веществ, осуществляемый распределением компонентов между неподвижной (стационарной) и подвижной фазами. Неподвижной фазой являются твердые тела или жидкости, а подвижной — газы. [c.5] По природе используемого сорбента газовая хроматография подразделяется на газо-адсорбционную, газожидкостную и капиллярную [Л. 1]. [c.5] При газо-адсорбционной хроматографии в качестве сорбентов используются пористые вещества. В этом случае разделение зависит от селективности сорбента к отдельным компонентам, что и определяет скорость сорбции и десорбции. [c.5] При газо-жидкостной хроматографии используются нелетучие растворители, нанесенные на пористые твердые носители с большой поверхностью. Разделение смеси на компоненты зависит от скорости процесса растворения компонентов в жидкости, которая определяется коэффициентом распределения между жидкой и газовой фазами. Поэтому эту методику иногда называют газо-жидкостной распределительной хроматографией. [c.5] Капиллярная хроматография представляет собой разновидность газо-жидкостной распределительной хроматографии. При этой методике нелетучий растворитель наносится непосредственно на внутреннюю стенку разделительной колонки, которая представляет собой капилляр длиной от десятков до сотен метров. [c.5] В зависимости от факторов, вызывающих движение компонентов анализируемой газовой смеси по слою сорбента, различают проявительный, фронтальный и вытеснительный анализы, хроматермографию и теплодинамический метод. [c.5] Проявительный анализ был впервые открыт и исследован русским ботаником М. С. Цветом в 1903 г. для разделения растительных пигментов. [c.6] При проявительном анализе в верхнюю часть колонки, заполненную твердым адсорбентом, вводится небольшое количество анализируемой смеси. После поглощения пробы через колонку с небольшой скоростью пропускается газ-носитель (газообразный проявитель), не адсорбирующийся твердым адсорбентом или адсорбирующийся слабее любого из компонентов анализируемой смеси. [c.6] По мере пропускания газа-носителя взятая для разделения проба смеси постепенно передвигается вдоль адсорбционной колонки. Компоненты смеси при этом отделяются друг от друга и при полном разделении выходят из колонки последовательно друг за другом. Они образуют полосы, между которыми находятся зоны чистого газа-носителя. [c.6] В случае газо-адсорбционной хроматографии в качестве газа-носителя применяются чистый воздух, двуокись углерода, азот, гелий, водород и др. [c.6] В качестве сорбентов (неподвижная фаза) применяют активированный уголь, силикагель, окись алюминия, активированный боксит, окись магния и т. п. [c.6] При выборе наполнителя хроматографической колонки существенным является отсутствие химического взаимодействия адсорбента с компонентами анализируемой смеси. [c.6] Недостатками адсорбционно-проявительной хроматографии являются трудность разделения на одном адсорбенте веществ, сильно отличающихся по адсорбционным свойствам размывание полос адсорбируемых веществ вследствие криволинейности изотерм адсорбции, что ведет к нечеткому разделению необратимость процесса адсорбции, т. е. неполное вымывание компонента различие изотерм адсорбции компонентов обусловливает появление языков и хвостов на выходной кривой. [c.6] Проявительная хроматография в основном применяется для разделения низкокипящих смесей. [c.6] Неподвижная фаза — жидкость, адсорбирующая компоненты анализируемой смеси, распределяется тонкой пленкой на поверхности твердого носителя. Она должна быть практически нелетучей, выбор ее зависит от состава анализируемой смеси. [c.7] В качестве твердого носителя используются материалы, инертные к компонентам подвижной и неподвижной фаз и обеспечивающие достаточную поверхность фазового контакта. [c.7] Газо-жидкостная хроматография имеет следующие преимущества узкие проявительные полосы в отличие от широких размытых полос в газо-адсорбционной хроматографии большие скорости потока, что ускоряет цикл анализа широкий выбор неподвижных фаз позволяет разделять смеси с близкими температурами кипе ния линейность изотерм адсорбции. [c.7] Метод газо-жидкостной хроматографии имеет и свои недостатки. Верхний предел температуры разделительной колонки определяется летучестью и стабильностью неподвижной фазы. Практически трудно подобрать неподвижную фазу для низкокипящих газов. [c.7] Принцип хроматографического разделения показан на рис. 1. Проба газа, состоящая из трех компонентов А, Б я В, перемещается газом-носителем через слой сорбента, помещенного в хроматографическую колонку (трубку). [c.7] Так как компоненты сорбируются или растворяются неодинаково, скорость движения их по колонке будет разная. Через некоторое время это приведет к полно му разделению смеси первым, как менее сорбирующийся, будет компонент В, вторым — Б и затем Л. [c.7] Вернуться к основной статье