ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Описание методик из "Анализ воды" Относительно малолетучие органические соединения извлекают из воды твердофазной экстакцией (ТФЭ) или непрерывной жидкостно-жидкостной экстакцией. Анализ выполняют на капиллярном газовом хроматографе с масс-спектральным детектором. [c.74] Результаты анализа искусственной смеси (без внутренних стандартов и токсафена) показаны на рис. 3.1. Низкий фон колонки и инертность — два качества, характериные для колонки НР 5-М8, — очень важны для МСД и для анализа пентахлорфенола без размывания заднего фронта пиков. [c.79] Идентификация интересующих соединений производится посредством сравнения масс-спектров с известными (библиотечными или записанными при анализе заведомых компонентов) и времен удерживания с определенными в процессе хроматографирования искусственных смесей вещества) (расхождение не должно превышать 0.15 мин). [c.79] Количественное определение проводится методом внутреннего стандарта по площадям пиков на ионных хроматограммах в соответствии со следующей процедурой. [c.79] Для количественного определения используется внутренний стандарт, время выхода которого наиболее близко ко времени выхода анализируемого вещества или свидетеля. Ионы, используемые для количественного определения, приведены в табл. 3.1. [c.80] Концентрация внутреннего стандарта должна быть одинакова во всех калибровочных смесях (5 мкг/мл). Концентрация пентахлорфенола обычно в 4 раза выше, чем для других веществ (80, 20, 4, 2 и 0.4 мкг/мл). Калибровочные растворы токсафена готовят отдельно в концентрациях 200, 100, 50, 25 и 10 мкг/мл. [c.85] Пики всех компонентов основно—нейтральной фракции, как это можно видеть из рис. 3.2 имеют хорошую форму. Неизбежное образование хвостов наблюдается на хроматограмме кислотной фракции искусственной смеси, содержаш,ей фенолы (рис. 3. 3), что ясно демонстрирует трудности анализа этих компонентов. При анализе очень малых количеств фенолов рекомендуется прибегать к их дериватизации (см. главу 6). [c.88] Тот же экстракт анализировали на предмет присутствия приоритетных загрязнителей из списка, приведенного в методе 625 ЕРА. Поскольку состав экстракта очень сложен, для каждого анализируемого вещества были записаны ионные хроматограммы с четко определенными временными окнами, как для качественного, так и для количественного анализа. Это позволило идентифицировать бис-2-хлорэтиловый эфир (m/z 93, 95 и 63) и 1,2-дихлорбензол (m/z 146, 148 и 111). [c.92] Ионные хроматограммы этих соединений (рис. 3.5) показывают, что пики избранных ионов имеют то же самое время удерживания, что и вещества градуировочной смеси, и это является достаточным критерием для положительной идентификации. Пример ясно демонстрирует полезность метода как для общего скрининга образца, так и для детектирования искомых соединений при использовании ионных хроматограмм. [c.92] Количественное определение проводили методом внутреннего стандарта по площадям пиков ионных хроматограмм, как описано в методике 1 (раздел 3.5.1). [c.92] Вернуться к основной статье