ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Описание методик из "Анализ воды" Результаты анализа методом КГХ/АЭД нескольких оловоорганических соединений показаны на рис. 9.1. [c.171] АЭД обладает высокой чувствительностью и селективностью. На рис. 9.2 показана хроматограмма метилпроизводных, экстрагированных из реальной пробы воды описанным выше методом. Было обнаружено несколько оловоорганических соединений наибольшая концентрация приходи.чась на трибутилметилолово, который образуется в процессе дериватизации из солей трибутилолова. Преимущество АЭД заключается в том, что оловосодержащие вещества могут быть легко идентифицированы при взгляде на фотографии (эмиссионные спектры, взятые из файла диодно-матричного сканирования, записанного во время анализа) выходящих пиков. [c.172] Для однозначной идентификации веществ необходимо наблюдать по крайней мере три иона. Как время удержания, так и отношение интенсивности ионов при анализе стандартной смеси и неизвестных проб должны совпадать. [c.175] ИОНОВ подозревается наложение пиков, то количественное определение проводят по нескольким ионам (например, с m/z 249 и 191), после чего данные сравнивают. [c.176] Примечание С - концентрация 8 - площадь. [c.177] В табл. 9.2 соответствующие площади пиков и концентрации различных оловоорганических соединений, определяемых методом КГХ/АЭД, даны с коэффициентами чувствительности, зависящими от концентрации и структуры соединения. Из этих данных видно, что отклик АЭД линеен в диапазоне 10—2000 пг с относительным стандартным отклонением величины коэффициента чувствительности для большинства оловоорганических соединений около 10% и менее 6% для соединений бутилолова. [c.177] Для разложения избытка реактива Гриньяра обычно используют соляную или серную кислоту, но в наших опытах эти кислоты могут вызвать появление лишних пиков на хроматограммах. Предпочтительнее взять 20%-ный раствор хлорида аммония, что обеспечивает получение чистого органического слоя. [c.179] Установочные параметры для анализов КГХ/АЭД те же, что и в методике 1 (раздел 9.5.1). [c.181] Вернуться к основной статье