ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Описание методик из "Анализ воды" К пробе воды объемом 2 л добавляют фосфорную кислоту до pH 2.0. [c.187] К подкисленной пробе добавляют 200 г Na l. Подкисленную пробу воды пропускают через картридж ТФЭ со скоростью потока около 1000 мл/час. [c.187] Картридж высушивают током азота в течение 20 мин. Анализируемые вещества десорбируют 4 мл ацетона. Элюент испаряют до сухого остатка в слабом токе азота. Для ВЭЖХ остаток вновь растворяют в 0.5 мл смеси ацетонитрил/вода 15 85). [c.187] Для КГХ к сухому остатку добавляют 5 мл раствора диазометана и пробу выдерживают в темноте 1 час для завершения реакции. [c.187] Растворитель испаряют до сухого остатка в слабом токе азота. [c.187] Остаток вновь растворяют в 500 мкл этилацетата. [c.187] Для загрязненных проб требуется дополнительная очистка. Сухой остаток, полученный по описанной выше процедуре, растворяют в 3 мл ацетонитрила. [c.187] Два картриджа, содержащие флоризил и силикагель, соединяют последовательно. [c.187] Тандем картриджей кондиционируют последовательным промыванием тремя порциями по 5 мл ацетонитрила. Пробу пропускают через оба картриджа. [c.187] Картриджи промывают 2 мл ацетонитрила. [c.187] Элюат высушивают в слабом токе азота. [c.187] Количественное определение основывалось на калибровке, которая была проведена путем анализа в тех же условиях трех рабочих стандартов. Типичные уровни выхода приведены в табл. [c.190] Ка рис. 10.3 приведена хроматограмма эталонной смеси. Идентификацию веществ проводили по временам удерживания и по библиотечным спектрам детектора на диодной матрице для УФ-диапазона. [c.193] В анализах почвенных и поверхностных вод, содержащих гу-миновые кислоты, может наблюдаться дрейф нулевой линии возможны также помехи при идентификации и количественном определении. [c.193] Вернуться к основной статье