ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полумикроопределение из "Количественный анализ органических соединений" Смешивают в серебряном тигле 20—40 мг вещества (тем больше, чем меньше содержание фосфора) с 0,8 г порошкообразной смеси, состоящей из 4 частей едкого кали и 1 части нитрата калия. Размешивают с помощью толстой серебряной проволоки, которую оставляют в тигле. Затем на поверхность насыпают около 0,6 г этой же смеси и слегка нагревают пламенем небольшой горелки так, чтобы реакция проходила медленно. Когда масса перестанет дымить, нагревание усиливают и нагревают до тех пор, пока плав не станет белым и однородным. [c.137] Содержимое тигля охлаждают, растворяют в 75 мл воды, переносят в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 2 капли конго красного и подкисляют азотной кислотой. Раствор медленно кипятят до шолучения объема 50 мл. При этом происходит превращение метафосфата и пирофосфата в ортофос-фат. [c.137] После охлаждения фильтруют количественно через фарфоровый тигель с пористым дном, предварительно прокаленный при 525° и доведенный до постоянного веса. Промывают, как указано выше, подкисленным раствором нитрата аммония, а летом спиртом и сушат. Сухой тигель с осадкам прокаливают при температуре 525° до тех пор, пока цвет осадка из желтого не станет голубовато-серым. После охлаждения тигель взвешивают. [c.138] Молибдат аммония, раствор, содержащий 30 г соли в 1 л воды. [c.138] Нитрат аммония, раствор, содержащий 340 г соли в 1 л воды. [c.138] Азотная кислота, 25%-ная. [c.138] Нитрат аммония, раствор для промывания, содержит 50 г нитрата аммония и 40 мл 25%-ной азотной кислоты в 1 л воды. [c.138] Вернуться к основной статье