ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение газов из "Газовый анализ" Процесс отделения гелия от загрязняющих его газообразных спутников заключается в сжижении их при температуре жидкого воздуха (а под конец при температуре жидкого азота) и ректификации. Температуры кипения гелия и сопутствующих ему газов приведены в табл. 1 (вклейка в конце книги). [c.40] Выделение гелия из минералов (торианита, клевеита, монацита и др.) производится путем нагревания минерала с разбавленными кислотами или при высокой (до 1000—1200°) температуре, а также путем сплавления его со щелочами. При обработке минералов кислотами или щелочами для равномерного и более полного выделения гелия требуется особенно тщательное измельчение минерала до тонкого порошка. Только путем полного разложения минерала удается выделить все содержащееся в нем количество гелия. Полученный из минералов сырой гелий может содержать в качестве примеси окись и двуокись углерода, водород, кислород, азот, сероводород, водяные пары, инертные газы. Очистку гелия от газообразных спутников можно производить методами абсорбции, сожжения или методом адсорбции на охлажденном до температуры жидкого воздуха древесном угле, который поглощает все газы, за исключением гелия, неона и водорода. [c.41] Из атмосферного воздуха гелий может быть получен путем сжижения воздуха и его ректификации. При этой операции гелий и неон не сжижаются и в газообразном виде (со значительным содержанием азота) скапливаются под крышкой конденсатора ректификационного аппарата. Для разделения неоно-гелиевой смеси (с помощью дефлегмации и адсорбции) на чистые компоненты предварительно удаляют из тройной смеси, состоящей из Не, Ые и N2, весь азот [13]. [c.41] Конденсационный метод разделения неоно-гелиевой смеси, основанный на применении жидкого водорода при пониженном давлении, позволяет получать путем однократной операции значительные количества чистых неона и гелия. [c.41] Менее совершенным методом разделения неоно-гелиевой смеси является адсорбционный метод, связанный с многократной переработкой фракций неона и гелия различного соотношения и не обеспечивающий получения неона достаточно высокой степени очистки. [c.41] Получение неона. Исходным продуктом для получения неона является атмосферный воздух. В технике большие количества неона получают из легких погонов жидкого воздуха. Метод промышленного получения неоно-гелиевой смеси из воздуха и метод разделения ее на чистые газы — неон и гелий — описаны выше. [c.41] Клевеит — минерал с весьма редким составом закись урана ( 24%), окиси урана ( 42%), итрия ( 7%), тория ( 5%), эрбия ( 3,5%), церия (—2,5%) и т. п. [c.41] Основная трудность получения спектрально чистого аргона заключается в необходимости удаления следов азота из технического аргона. Применяемое часто в лабораториях поглощение азота металлическим кальцием, протекает чрезвычайно медленно поэтому очистку аргона от азота с помощью кальция при высоких температурах можно применять только в тех случаях, когда требуется приготовить небольшое количество чистого аргона. [c.42] После очистки от примесей (главным образом от кислорода и углеводородов) получается криптоно-ксеноновая смесь, содержащая 91—93% Кг и 7—9% Хе. Разделение этой бинарной смеси на чистые компоненты производится либо адсорбционным методом, либо методом ректификации. Применяя большое количество активированного угля (1 г на 1 см адсорбируемого газа) и охлаждая его до —92°, удается выделить чистый криптон, а при температуре —78° —чистый ксенон. Для выделения ксенона в чистом виде метод ректификации является более целесообразным, чем метод фракционированной десорбции активированного угля. [c.44] Если хлорноватокислый калий загрязнен органическими веществами или серой, то во время реакции может произойти взрыв. Поэтому хлорноватокислый калий должен быть чистым, а катализатор предварительно прокаленным. Для предохранения от взрыва к смеси, состоящей из 12 вес. ч. КСЮз и 1 вес. ч. МпОг, прибавляют 6 вес. ч. Na l, что замедляет реакцию. Для очистки кислорода от следов СЬ и влаги газ последовательно пропускают через концентрированные растворы КОН и H2SO4, а затем через трубку с Р2О5. [c.45] В палевых условиях кислород удобно получать путем поджигания оксигенита — смеси 100 вес. ч. КСЮз, 13 вес. ч. МпОг и небольшого количества угольной пыли. [c.45] Озон (58%) может быть получен при электролизе 40% НСЮ4 с охлажденными (от —62° до —65°) платиновыми анодами средняя температура электролита должна приближаться к его температуре замерзания (—56°) плотность тока на аноде 0,13— 2,16 а/дм , напряжение 8—13 в, общее давление над электролитом 10—100 мм рт. ст. (абс.). [c.46] Чем ниже температура анода, тем выше концентрация озона и выход его по току. При постоянной температуре анода с увеличением плотности тока повышается концентрация озона и выход его по току [42]. [c.46] Полученный технический азот для научно-исследователь-ских целей должен быть очищен от примесей. Хорошие результаты дает специальная очистка, заключающаяся в последовательном пропускании газа через нагретую до 650° электрическую печь, наполненную восстановленной медной сеткой газовый фильтр завода Дружная горка газоочистительную колонку, наполненную 15% раствором гидросернистокислого натрия Na2S 04 промывалку с раствором плюмбита натрия На РЬОг, и осушительные трубки с плавленым хлористым кальцием и фосфорным ангидридом. [c.47] Водный раствор ЫаМОг медленно приливают в нагретый до 60° насыщенный раствор (NH4)2S04. Очистку азота производят по методу, указанному выше. [c.47] Если K находящемуся в колбе солянокислому раствору Fe b приливать по каплям из капельной воронки крепкий раствор NaN02, то получается очень равномерный ток совершенно чистой окиси азота. [c.48] В один из тубусов двухгорлой склянки Вульфа вставляют на корковой пробке капельную воронку, в которую налита азотная кислота (уд. в. 1,2) через пробку другого тубуса склянки проходит изогнутая стеклянная трубка, выводящая полученный газ. В склянку Вульфа, служащую в качестве реакционного сосуда, помещают медные стружки и медленно приливают из капельной воронки азотную кислоту. Если смесь разогреется, склянку надо охладить холодной водой. Когда, появляющиеся вначале от соприкосновения окиси азота с воздухом, бурые пары двуокиси азота исчезнут, собирают окись азота в газометр над водой. Перед производством анализа окись азота сушат, пропуская ее через раствор КОН, затем через трубку с твердым едким кали и фосфорным ангидридом. [c.48] Вернуться к основной статье