ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Температура затвердевания из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Химически чистые вещества характеризуются определенной температурой затвердевания. Примеси понижают температуру затвердевания чистых веществ. Если смесь однородна, температура затвердевания понижается пропорционально количеству примеси. [c.28] Одинаковые количества различных примесей вызывают раз-лич ое понижение (депрессию) температуры затвердевания вещества. Каждый род примеси влияет специф 1чески. Для специальных целей это влияние определяют особым исследованием составляя диаграммы температур затвердевания. [c.28] Понижение температуры затвердевания пропорционально количеству примеси только тогда, когда содержание примеси относительно мало. Большинство продажных продуктов содержит сравнительно небольшое количество примесей и поэтому определение температуры затвердевания является дешевым и доступным способом для быстрого определения качества продукта. [c.28] Температуру затвердевания всегда определяют в высушенной пробе, так как илага довольно сильно снижает температуру затвердевания. [c.28] При наступлении энергичной кристаллизации термометр осторожно передвигают в кристаллизующейся массе вверх и вниз до тех пор, пока ртуть в термометре не достигнет самого высокого уровня. При слишком энергичном перемешивании происходят излишне быстрая отдача тепла наружу и результаты определения температуры затвердевания становятся ненадежными. [c.29] При температуре затвердевания, значительно превышающей комнатную, определение производят в специальных приборах. [c.29] При температурах затвердевания, лежащих ниже комнатной, отказаться от охладительной бани, конечно, нельзя. Выбирают температуру бани на 5—10 ниже ожидаемой температуры затвердевания испытуемого вещества и своевременным заряжением и энергичным перемешиванием пробы в начале кристаллизации добиваются, чтобы кристаллизация прошла по возможности равномерно по всей жидкости. Опасность слишком быстрого отвода тепла кристаллизации устраняют, периодически вынимая и вновь погружая в баню пробирку с кристаллизующейся жидкостью. При этом скорость кристаллизации заметно уменьшается. [c.29] При пользовании измельченным льдом или смесью льда с поваренной солью следует рекомендовать применение толстостенных пробирок, так как тонкостенные пробирки при погружении в баню легко бьются. Кроме того, толстые стеклянные стенки действуют, как хорошие изоляторы тепла. [c.30] В случаях, когда для определения температуры затвердевания не требуе1ся охладительной бани, пользуются обычно прибором Жукова (рис. 7), состоящим из широкой пробирки ди метром 20 мм, и высотой 80 мм, впаянной в стеклянный плоскодонный баллон диаметром 40 мм. Из баллона удален воздух для уменьшения теплопередачи. [c.30] Ход определения. В обычный стеклянный или фарфоровый стаканчик емкостью 50 мл помещают 35—40 г измельченного и высушенного вещества и расплавляют его, нагревая на 10—15° выше температуры плавления. Расплавленное вещество быстро выливают в пробирку подогретого прибора Жукова, заполняя ее на 2/3 объема. [c.30] Высшую точку подъема температуры принимают за температуру затвердевания вещества. [c.31] Определение температуры затвердевания высокоплавких веществ. [c.31] Вещество расплавляют на масляновоздушной бане и затем медленным охлаждением бани доводят до температуры затвердевания. [c.31] Прибор состоит из трех пробирок, вставленных одна в другую. В пробирку 1 вставлена на корковой пробке пробирка 2, в которую помещена с малым зазором пробирка 8. [c.31] Пространство между пробирками / и 2, куда вставлен термометр с ценой деления в Г, заполняют маслом на такую высоту, чтобы уровень масла был выше уровня испытуемого вещества в пробирке 3. Между пробирками 2 и 3 находится воздух. [c.31] Для определения температуры затвердевания пользуются термометром с ценой деления в 0,1°, который погружают в испытуемое вещество. [c.31] Ход определения. В пробирку 3 вносят около 35 г измельченного испытуемого вещества. Осторожно подогревают горелкой масляную баню до температуры, превышающей на 20° ожидаемую температуру затвердевания, помешивая испытуемое вещество термометром, чтобы ускорить его расплавление. [c.31] Когда большая часть вещества расплавится, дают температуре медленно падать, продолжая помешивать вещество термометром, и обычным способом определяют температуру затвердевания. [c.31] Повторно расплавив вещество, можно тотчас же произвести контрольное определение. [c.32] Вернуться к основной статье