ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы анализа фенилендиаминов из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" При взаимодействии азотистой кислоты с орто-, мета- и парафенилендиаминами в солянокислой среде помимо реакции диазотирования протекает ряд побочных реакций, исключающих возможность применения раствора азотистокислого натрия для анализа данной смеси диаминов. [c.200] Метод анализа смеси изомерных фенилендиаминов основан на том, что ортоизомер можно выделить из смеси изомеров фенилендиаминов путем обработки бисульфитным соединением фенантренхинона с образованием фенантро-9,10-феназина. [c.200] Содержание метаизомера определяют азосочетанием с фенилдиазонием в присутствии серноватистокислого натрия или раствора серы в пиридине (для устранения окислительно-восстановительных процессов). Орто- и парафенилендиамины в этих условиях не реагируют с фенилдиазонием. [c.200] Содержание параизомера находят по разности, определив суммарное содержание орто-, мета- и параизомеров азосочетанием с паранитрофенилдиазонием. [c.200] Ход определения. Навеску около 3—4 г смеси изомерных фенилендиаминов растворяют в 10—15 мл 80%-ной х. ч. уксусной кислоты. Раствор разбавляют дестиллированной водой до метки в мерной колбе емкостью 250 мл. [c.201] Раствор нагревают до кипения, после чего быстро вливают 50 мл раствора бисульфитного соединения фенантренхинона. [c.201] Раствор с осадком оставляют стоять на ночь, после чего фильтруют через стеклянный фильтр Дружная горка 4, предварительно высушенный до постоянного веса при 110°. [c.201] Полученный осадок фенантро-9,10-феназина сушат до постоянного веса при 110°. [c.201] Приготовление бисульфитного соединения фенантренхинона. Навеску около 0,5 г тщательно растертого фенантренхинона медленно всыпают в раствор кислого сернистокислого натрия (0,6 г NaHSOg в 1—1,5 дестиллированной воды), предварительно нагретый до 60°, размешивают и нагревают при 60° до растворения фенантренхинона. [c.201] Вернуться к основной статье