Методы анализа фенилендиаминов

Как метод анализа антиоксидантов в последнее время начинают использовать и метод хроматографии в тонких слоях. Описан [136] метод количественного тонкослойного определения таких антиоксидантов, как неозон Д (фенил-р-нафтиламин), диафен ФП (К-изо-пропил-М -фенил-и-фенилендиамин) и тг-оксинеозон (га-оксифенил-р-нафтиламин). [c.99]

Метод анализа нитро- и нитрозосоединений состоит в том, что их сначала восстанавливают до аминов цинковой пылью в соляной или уксусной кислоте и далее определяют содержание амина диазотированием. Исключение составляет фенилендиамин, полученный восстановлением динитробензола его анализируют методом сочетания (см. анализ л-фенилендиамина, стр. 301—302). [c.294]

Предложена новая индикаторная реакция для определения Ш(У1) в химических реактивах, используемых в оптическом стекловарении, основанная на каталитическом действии Ш в реакции окисления о-фенилендиамина пероксидом водорода, протекающей в слабокислой и нейтральной средах (pH 4,5—6,0). Найдены оптимальные условия проведения реакции. Предел обнаружения У 5-10 мкг/мл. Избирательность предложенной реакции выше, чем у известных методов, что позволило разработать методики анализа некоторых веществ без выделения W. Табл. 2, рис. 3, библиогр. 6 назв. [c.239]

Количественный анализ сульфокислот нафталина обычно основан на малой растворимости их некоторых минеральных солей (например, натриевых) и солей с ароматическими основаниями (например, бензидином, фенилгидразином, л-фенилендиамином и т. п.). Ниже в качестве примера приводятся методы анализа а- и р-сульфокислот нафталина и смеси изомерных моно- и дисульфокислот нафталина, образующихся в процессе сульфирования нафталина при высокой температуре. [c.103]

Знание способа получения красителя нередко может помочь в выборе наиболее пригодного метода анализа. Например, 4-нит-ро-о-фенилендиамины могут быть получены селективным восстановлением подходящего 2,4-динитроанилина. Однако метод не является абсолютно селективным и при анализе важно проверить наличие и количество изомерного 2-нитро-п-фенилендиамина. [c.494]

Как указывалось выше, определение фенилендиаминов диазотированием невозможно, так как при взаимодействии с азотистой кислотой, помимо диазотирования, протекает ряд побочных процессов. Метод анализа смеси основан на том, что о-изомер количественно выделяют из смеси, обрабатывая бисульфитным соединением фенантренхинона. При этом образуется фенантро-9,10 ( на-зин. л-Фенилендиамин сочетается с диазобензолом в присутствии тиосульфата натрия о- и п-фенилендиамины в этих условиях не сочетаются. п-Фенилендиамин определяют по разности после сочетания с п-нитродиазобензолом. [c.301]

Описан метод определения резорцина в красителях для волос, включающий селективную экстракцию по методу [27] с последующим количественным определением с помощью УФ-спектроскопии (X = 273 нм) в 0,1 М соляной кислоте [40]. Этими же авторами описан спектрофотометрический метод анализа смеси -фенилендиамина и 2,5-диаминотолуола, заключающийся в превращении их в диацетильные производные и измерении интенсивности поглощения при 250 и 270 нм [41]. [c.505]

Иодометрический метод, основанный па окислении группы —5Н до дн-сульфидной группы, изложен на стр. 277 при описании методов анализа глутатиона. Для колориметрического определения рекомендуется использовать окраску, которую сульфгидрильные соединения и дисульфиды дают в кислых растворах с солянокислым диметил-я-фенилендиамином в присутствии железоаммонийных квасцов [8]. [c.312]

Для определения брома в присутствии хлора представляет интерес метод, широко рекомендуемый в работах по анализу воды, основанный иа связывании хлора в хлорамин [741] или хлор-глицин [740] с последующим титрованием только брома раствором соли Мора в присутствии добавок индикатора — К,К-ди-этил-и-фенилендиамина. [c.76]

Для спектрофотометрического анализа каждого аминосоединения необходима отдельная калибровочная кривая. Воспроизводимые кривые были получены для анилина, дифениламина, пиридина, диэтиланилина, фенилендиамина, п-толуидина, метиламина, этиламина, изопропиламина, пентиламина, 1,3-пропилен-диамина, морфолина и пиперидина. Стандартное отклонение для 10 определений 205 мкг анилина составило 4,5 мкг, максимальная погрешность гЬЗ%, что находится в пределах погрешности метода. [c.490]

Скорость реакции можно определять по времени внезапного появления окраски раствора в реакциях Ландольта. Реакции Ландольта — это медленные химические реакции, в которых образование окрашенного продукта реакции задерживается подходящим реагентом, специально добавленным для этой цели. Например, при окислении бромида персульфатом, катализируемом ионами меди(П), образующийся бром окисляет аскорбиновую кислоту и не взаимодействует с индикатором У,Л -диметил- -фенилендиамином. Когда практически вся аскорбиновая кислота окислится, появляется окраска индикатора. Метод, основанный на эффекте Ландольта, в ряде случаев обеспечивает более высокую воспроизводимость результатов анализа, чем обычный метод фиксированной концентрации, разновидностью которого он является. [c.271]

При анализе методом сочетания индикатором служит тот же раствор диазосоединения, которым ведут титрование. На полоску фильтровальной бумаги наносят стеклянной палочкой мазок титруемым раствором и рядом другой стеклянной палочкой мазок раствором диазобензола. Появление окраски в месте слияния вытеков свидетельствует о том, что в растворе есть еще л -фенилендиамин, не вступивший в реакцию. Титрование ведут до исчезновения окраски в пробе на вытек. [c.196]

Какая реакция лежит в основе анализа органических веществ методом азосочетания 2. Как готовят и хранят рабочие растворы диазосоединений 3. Какие приемы применяют при титровании растворами диазосоединений 4. Как методом азосочетания проводят анализ ж-фенилендиамина и нафтола-2 [c.185]

Метод определения вольфрамата с применением о-фенилендиамина использован для анализа нитратов аммония, лития, алюминия, фторидов бария, свинца и кальция, оксида магния и фосфата натрия. [c.152]

При взаимодействии азотистой кислоты со-, м- и л-фенилен-диаминами в солянокислой среде, кроме реакции диазотирования, протекает ряд побочных реакций, исключающих возможность титрования этих диаминов раствором нитрита натрия в обычных условиях. Поэтому для количественного определения каждого из фенилендиаминов разработаны специальные методы анализа. [c.184]

Метод анализа смеси фенилендиаминов, содержащей главным образом мета-изомер и сравнительно небольшие количества орто-и пара-изомеров, основан на титровании ж-фенилендиамина диазобензолом (см. стр. 204), осаждении орто-изомера фенантрен-хиноном (см. стр. 185) и окислении пара-изомера хлоридом серебра. [c.187]

Метод анализа смеси изомерных фенилендиаминов основан на том, что ортоизомер можно выделить из смеси изомеров фенилендиаминов путем обработки бисульфитным соединением фенантренхинона с образованием фенантро-9,10-феназина. [c.200]

Восстановление до первичных аминов дает возможность определить строение азокрасителей и характер исходных продуктов и, таким образом, является одним из методов анализа азокрасителей. Для этой цели обычно применяют или гидросульфит в щелочном растворе, или хлористое олово в соляной кислоте. После восстановления продукты распада разделяются, очищаются и идентифицируются по точке плавления или по цветным реакциям, которые они дают при окислении (например, -фенилендиамин образует синий индамин) иногда с этой целью проводят элементарный анализ. Очень удобно пользоваться также методом спектрального анализа для этого выделенный амин диазотируется и сочетается с заведомо известным соединением, например с 3-нафтолом, резорцином и т. д., а затем исследуется спектр поглощения полученного красителя, который сравнивается по заранее составленным таблицам со спектрами поглощения известных азокрасителей производных данной азосоставляющей (т. е. соответственно -нафтола, резорцина или др.) [c.140]

Окись бериллия анализируют на содержание серы спектрографически [61], методом радиоактивационного анализа [305] (при содержании 10" — 10 %) и фотометрически по окраске соединения сульфидов с и-фенилендиамином [1240] (20—400 ч. на 1 млн.). [c.204]

В настоящей работе описан метод количественного определения неозона Д (фенил- 3-нафтиламин), 4010 КА (М-фенил-К-изонропил-п-фенилендиамин) и п-оксинеозона (и-оксифенил- 5-нафтиламин) при их совместном присутствии в сырых резиновых смесях и вулканизатах. Химические методы и методы спектрофотометрии для определения этих веществ в смеси без их предварительного разделения непригодны. При анализе чистой смеси антиоксидантов (неозона Д, 4010 КА и /г-оксинеозона) количественное определение их с использованием метода спектрофотометрии возможно путем решения системы уравнений. Однако присутствие в резине мягчителей и ускорителей, которые имеют те же максимумы поглощения, что и названные антиоксиданты [c.91]

Близкий по идее метод [66] применен для определения селена в теллуре. Образец металла растворяют в разбавленной вдвое царской водке и добавляют подкисленный раствор 4-фенил-о-фенилендиамина. Образовавшийся 5-нитропиазселенол определяют хроматографически на колонке с силиконовым эластомером SE-30 при 200 °С, детектируя электронно-захватным детектором органическое производное селена. Аналогичные методы были применены для анализа селена и ртути в чистой серной кислоте и морской воде. [c.240]

Как и о-толидин, диметил- г-фенилендиамин используют в основном при анализе вод [62]. Для определения малых количеств хлора в воздухе метод был несколько изменен [267, 281]. Исследуемый воздух или газовую смесь пропускают через поглотительный раствор, который представляет собой раствор К в СНдСООКа. Хлор вытесняет из КТ эквивалентное количество иода, который дает красную окраску при добавлении диметил-ге-фенилендиамина. В качестве стандартного раствора применяют титрованный раствор иода в КТ. Светопоглощение продукта взаимодействия иода с реагентом может быть измерено при Я = 536 нм. Описываемый метод удобен тем, что результирующая окраска достаточно устойчива и измерение интенсивности ее можно проводить через 10 мин. Ошибка определения 2—3%. [c.63]

К числу наиболее употребительных антиоксидантов полиэтилена относятся также К, М -ди-2-нафтил-п-фенилендиамин, 2,2-бис- (4 -окситолил) -пропан, 4,4 -тио-бис- (З-метил-6-грет-бу-тилфенол), Ы-стеарил-тг-аминофенол и бутилированный кре-зол . При анализе образцов продажного полиэтилена методом адсорбционной спектроскопии были идентифицированы 2,6-ди-трет-бутил-п-крезол (ионол) и 4,4 -тио-бис-(б-грет-бутил-ж-кре-зол) Ч [c.187]

Авторы работы [16] определяли содержание антиоксидантов в бензине, используя метод предварительного концентрирования пробы на микроколонке (см. гл. 3, разд. З.1.З.). Антиоксиданты типа п-фенилендиамина можно концентрировать на предколонках с оксидом алюминия или силикагелем и затем хроматографировать на обращенных фазах. Для такого анализа особенно удобен многоканальный детектор с ( ютодиодной гребенкой. [c.176]

В неорганических веществах сера может находиться в форме различных соединений (сульфатов, сульфитов,- сульфидов и др.), и поэтому наиболее распространенным способом ее определения является перевод всех серусодержащих примесей в единую удобную аналитическую форму —ЗОг — путем окислительного разложения при высоких температурах с последующей регистрацией диоксида серы различными методами. Содержание серы, как правило, определяют отдельно от углерода. Разработана весьма трудоемкая химическая методика перевода ЗОг в НгЗ с последующим определением ионов спектрофотомег-рическим методом по образованию метиленовой сини после добавления Ы,М-диметил-п-фенилендиамина и Ре2(304)з [35]. Продолжительность определения обычно составляет несколько часов. Предложены электрохимические методы определения серы в сталях после высокочастотного индукционного разложения образцов [36—42]. При этом было показано, что на холодных частях соединительных стальных трубок образуется некоторое количество конденсата, содержащего Н2504, что приводит к занижению результатов анализа. [c.225]

Другой метод качественного анализа хроматограмм смесей сахаров на бумаге основан на образовании флуоресцирующих веществ при взаимодействии сахаров с Л -фенилендиамином . Хроматограмму на бумаге после разделения сахаров высушивают при температуре 105°или на воздухе, опрыскивают 0,2 н. раствором дихлоргидрата Jи-фeнилeндиaминa в 76%-ном этиловом спирте и нагревают 5 мин. при 105° затем облучают ртутной лампой и наблюдают флуоресценцию. Чувствительность 10 сахара. [c.145]

Несколько методик анализа очень малых количеств молибдена основано на использовании реакций окисления анионами кислородсодер ащих кислот. Так, реакции окисления некоторых органических веществ бромат-ионом катализируются соединениями Мо(У1). На этой основе разработаны методики определения малых количеств молибдена с чувствительностью 10" — 10 мкг1мл. В качестве восстановителей используются сложные вещества оксигидрохи-нон, апоморфин, и-фенилендиамин, диметил-л-фенилендиа-мин. Однако кинетика этих реакций очень сложна, линейной зависимости скорости реакции от концентрации молибдена установить не удалось. Поэтому предложен метод, аналогичный методу фиксированной концентрации (калибровочный график строят в координатах логарифм концентрации молибдена — логарифм времени достижения данной оптической плотности). [c.69]

Таким путем удается добиться и разделения сахаров. Хроматография на бумаге была применена для качественного анализа редуцирующих сахаров в таких разнообразных материалах,. как яблочный сок, яичный белок и кровь [49, 216]. Для локализации положения отдельных сахаров на бумаге был применен аммиачный раствор окиси серебра, хотя в более поздней работе указывается, что флуоресценция, появляющаяся после конденсации редуцирующего сахара с ж-фенилендиамином, дает более надежные результаты. Как силикагель, так и фильтровальная бумага были применены для хроматографического разделения органических кислот, выделенных из фруктов [99, 139]. На этом же принципе основано определение молочной кислоты в молоке и янтарной — в яичных продуктах [60]. Особый интерес для биохимика представляет применение хроматографии на бумаге для разделения пуринов, пиримидинов и нуклеозидов из гидролизата нуклеиновой кислоты [134]. Удалось улучшить метод определения витамина В в рыбьих жирах и продуктах облучения эргостерина, основанный на измерении характерной абсорбции в ультрафиолетовом свете или интенсивности окраски производных с треххлористой сурьмой точность определения была значительно повышена после хроматографического удаления примесей, мешающих определению [79, 95]. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология