ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование из "Анализ железных, марганцевых руд и агломератов Издание 2" Титрование — завершающая операция в объемных методах определений. [c.36] Для титрования при анализе металлургического сырья в большинстве случаев применяют бюретки на 50 мл с прямыми стеклянными кранами. Краны для большей непроницаемости и уменьшения трения смазывают тонким слоем специальной смазки. [c.36] Для приготовления смазки берут 1 ч. (по массе) пчелиного воска, расплавляют его, добавляют 4 ч. вазелина и в не сильно нагретую расплавленную массу вносят при перемешивании 2 ч. [c.36] Необходимо следить за чистотой бюреток. Если при выливании воды или раствора на внутренней поверхности бюретки остаются капли жидкости или сухие пятна, ее необходимо почистить. Для этого бюретку промывают водой и заполняют до верху хромовой смесью (4—5 г измельченного двухромовокислого калия растворяют при перемешивании в 100 мл концентрированной серной кислоты). Через 10—20 мш смесь выливают и бюретку вновь тщательно промывают водой. В первый раз следует налить столько воды, сколько необходимо, чтобы она перелилась через верх бюретки и унесла жирные вещества. [c.36] Диаметр выходного отверстия носика бюретки должен быть около 0,3 мм. Для получения такого отверстия носик погружают в расплавленный воск и, вынув, продувают его в вертикальном положении раньше, чем воск успеет застыть. Величина отрывающейся капли не должна превышать 0,04 см . Во всех случаях целесообразно носик бюретки отрезать на расстоянии около 15 мм от крана, зашлифовать срез и присоединить его впритык пропитанной парафином резиновой трубкой. Такая переделка предохраняет бюретку от поломки и позволяет в случае необходимости заменять носик. [c.36] При титровании горячих растворов рекомендуется присоединять к бюретке вместо носика изогнутую стеклянную трубку (рис. 15). Это предохраняет кран от заедания, а руки — от ожогов паром и, кроме того, устраняет ошибки из-за нагревания бюретки. [c.36] Бюретки укрепляют в строго вертикальном положении в держателях штатива или на специальной полке. [c.36] Перед титрованием бюретку промывают 2—3 раза небольшими порциями применяемого раствора, следя за тем, чтобы в трубке ниже крана не оставалось пузырька воздуха, и наполняют ее выше уровня нулевого деления. [c.37] За уровнем бесцветных и слабоокрашенных жидкостей в бюретках наблюдают по нижнему краю мениска, сильноокрашенных— по верхнему. [c.37] Устанавливать мениск на нулевое положение и отсчитывать результаты титрования следует всегда одинаково. При отсчетах глаз наблюдателя должен находиться на одном уровне с мениском. [c.37] После окончания работы бюретку необходимо промыть водой, заполнить ее доверху и закрыть специальным стеклянным колпачком или маленьким стаканчиком, чтобы туда не попадала пыль. [c.37] Когда в качестве титрованных растворов применяют щелочи, принимают специальные меры, чтобы предупредить поглощение этими растворами углекислоты из воздуха. Простая установка, используемая для этой цели, показана на рис. 16. [c.37] При массовых анализах применяют бюретки с автоматической установкой нулевого уровня раствора, снабженные боковыми кранами для наполнения (рис. 17). [c.37] Для единичных титрований разными растворами удобны бюретки с развернутым в виде воронки верхним концом. [c.37] Выполняя анализы повышенной точности, вблизи эквивалентной точки титрованный раствор следует добавлять долями капли. Для этого дают выйти из носика бюретки неполной капле, снимают ее прикосновением к стенке колбы и смывают водой в титруемый раствор или захватывают последним, наклонив колбу. [c.38] Для повышения точности в тех случаях, когда требуется быстрое титрование (например, при определении марганца перманга-натным методом), можно титровать следующим способом. Титрованный раствор отливают в чистый стаканчик со скоростью 1 мл в 3—5 сек в количестве, на 0,5—1,0 сж меньшем расхода,определенного при предварительном титровании. Титруемому раствору придают вращательное движение и быстро выливают налитый титрованный раствор в колбу, обмывают стаканчик водой и заканчивают титрование из той же бюретки, как обычно. [c.38] При выполнении титрования большое значение имеет освещение. Яркий солнечный свет, как и недостаточное освещение, затрудняет титрование. Лучше всего наблюдать окраску на белом матовом фоне. [c.38] При нечетком изменении цвета раствора в точке эквивалентности из-за образования смешанной окраски и по другим причинам точность титрования можно намного повысить, если применить физико-химические методы определения эквивалентной точки. [c.38] Расход титрованного раствора отсчитывают при рядовых анализах с точностью до 0,05 мл, а при анализах повышенной точности — до 0,01—0,02 мл. [c.38] Температура в помещении, где ведут титрование, должна быть по возможности постоянной. В противном случае необходимо устанавливать титр раствора одновременно с титрованием. [c.38] Вернуться к основной статье