ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы работы с полумикроколичествами из "Практические работы и семинарские занятия по органической химии" Многие приборы, рекомендуемые для работы с микроколичествами, представляют собой, в общем, лишь миниатюрные приборы классического типа. Однако есть границы, за которыми использование таких приборов невозможно. Так, приборы для перегонки не могут быть использованы в том же виде, поскольку капиллярные силы или другие физические свойства препятствуют нормальному течению процесса. Поэтому при работе с микроколичествами часто приходится принципиально изменять аппаратуру. [c.57] В препаративной химии к макрометоду относятся количества более 1 г, к полу-микрометоду относят работу с сотнями миллиграмм, 10—ЮОмг — это навески микрометода. [c.57] Жидкости переносят с помощью обычных мерных пипеток на 1—10 мл или микропипеток. Для многих целей оказались удобными капиллярные трубки, в средней части которых выдут шарик, или баллончики (рис. 73). Медицинские шприцы также позволяют отбирать или прибавлять определенные количества растворов. Твердые вещества взвешивают на сложенной пергаментной бумаге. Жидкость взвешивают либо в тарированных баллончиках, либо берут навеску и определяют ее массу по разности весов баллончика до и после взятия навески. [c.57] Кристаллизация. Основным методом кристаллизации микроколичеств признан способ кристаллизации из ампул. Ампулу можно приготовить из пробирки (см. рис. 73). В качестве фильтрующего материала применяют ватный тампон, который помещают в кончик капилляра. В случае агрессивных растворов можно использовать волокнистый асбест. [c.57] При перегонке колбу помещают в парафиновую или силиконовую баню, снабженную дополнительным термометром. Температура бани должна быть на 20—30 град выше температуры кипения перегоняемой жидкости. Растворитель лучше отогнать без вакуума, а затем постепенно увеличивать вакуум, одновременно понижая температуру бани, так как при резком повышении вакуума может перебросить перегонную жидкость в воротничок. Если все же жидкость перебросится вместе с растворителем, то ее собрать из воротничка баллончиком и опять перенести в колбу. По мере отгонки растворителя необходимо еще несколько раз отобрать его баллоном из воротничка, перенести в колбу и только после трех-, четырехкратной промывки воротничка перегонку можно возобновить. [c.59] Когда наступит спокойное равномерное кипение, температуру бани по возможности поддерживать постоянной, чтобы не отгонялись выше кипящие компоненты. Для определения температуры кипения применяют термометр с возможно меньшим шариком. Если количество образца меньше ЮОмг, перегоняют без термометра. В этих случаях указывают интервал перегонки с пометкой температура бани . [c.59] Работая с высококипящими жидкостями, как правило, достаточно использовать воздушный холодильник. Его эффективность можно повысить, обложив влажной фильтровальной бумагой. Для веществ с температурой кипения ниже 80—100° С (10—15 мм рт. ст.) используются колбы с водяным холодильником. Для лучшего фракционирования между колбой и воротничком следует иметь небольшой дефлегматор. Если перегоняют 1—2 г жидкости, пользуются колбой несколько видоизмененной формы. [c.59] Фильтрование. Небольшой объем жидкости или раствора можно фильтровать с помощью баллона, объем которого несколько больше объема фильтруемой жидкости. В качестве фильтра служит кусок ваты, который вводят в длинный конец баллона. Для фильтрования веществ, разрушающих целлюлозу, берут волокнистый асбест. Первоначально и фильтр и баллон смачивают каплей растворителя, затем парами растворителя вытесняют воздух, и фильтруемая жидкость засасывается внутрь. Если раствор мутный, то в капилляр вносят какой-нибудь адсорбент (уголь). Тогда процесс фильтрования сильно замедляется, но вещество очищается очень хорошо. [c.59] Фильтруют, пользуясь фильтровальными капиллярами. Пробирки подбирают в зависимости от формы и диаметра нижней части капилляра. Два устройства изображены на рис. 76. Фильтровальный капилляр устанавливают так, чтобы микропробирку можно было поднимать или опускать, или, опуская, отсоединять. Конец капилляра соединяют с вакуумной линией. По мере отсасывания жидкости капилляр опускают, налет кристаллов на стенках смывают небольшим количеством растворителя промывку проводят несколько раз. Затем микрошпателем кристаллы осторожно счищают. [c.59] Можно применять воронку со стеклянным гвоздиком, тогда в случае мелких кристаллов применяют бумажный фильтр, более крупные кристаллы фильтруют даже без фильтра (рис. 78). [c.60] ество сушат на воздухе в том случае, если его больше нескольких миллиграммов и оно не изменяется на воздухе. При сушке на воздухе лучше поместить кристаллы на бумажный кружок при медленном высушивании прикрывают их часовым стеклом. Для ускорения высушивания вещества бумажку помещают на стекло и нагревают на пламени микрогорелки, все время переворачивая кристаллы. Температура нагрева должна быть ниже температуры плавления кристаллов. Вещество считается сухим, если кристаллы не пристают к шпателю. [c.61] Для удаления растворителя или адсорбированной влаги пользуются микроэксикатором (рис. 79) или другим прибором для сушки в вакууме (рис. 80). [c.61] Иногда вещества можно высушивать просто в сушильном или в вакуум-сушильном шкафу (при определенной температуре). [c.61] Экстракция. При экстракции в полумикромасштабе наиболее удобны маленькие цилиндрические воронки со стеклянной пришлифованной пробкой. Однако такие воронки создают относительно большие потери и оказываются непригодными, если объем жидкости меньше 5 мл. [c.61] Если объем —2 мл, то при экстрагировании тяжелой фазы легкой жидкостью после встряхивания в закрытой пробирке верхний слой отбирают баллончиком. [c.61] Микроэкстракцию можно осуществлять вручную в приборе для непрерывной экстракции и при помощи прерывной противоточной экстракции. Для микроэкстракции 1 мл жидкости используют микроэкстрактор, изображенный на рис. 81. Вещество и растворитель помещают в левую часть прибора и при помощи вакуума переводят в центральную часть для экстракции. Продувают воздух для перемешивания обеих фаз, трехходовой кран перекрывают. После расслаивания жидкость переводят в левую часть с помощью резиновой груши до тех пор, пока граница раздела фаз не окажется у нижнего края капиллярной пипетки. Кран в левой части перекрывается, открывается кран пипетки, и жидкость с помощью груши перекачивают в нее. Затем кран пипетки перекрывают. [c.61] Применение специальных способов при очистке микровозгонкой определяется большей или меньшей летучестью примесей по сравнению с летучестью возгоняемого вещества. Если вещество неизвестно, то около 10 мг тщательно размельченного образца помещают тонким слоем на дно прибора (см. рис. 72) шлиф холодильника слегка смазывают, холодильник ставят на место, пропуская через его рубашку слабый ток воды. Нагревают в бане, погружая прибор на 5—6 мм. При обычных работах достаточно давление 5—20 мм рт. ст. Температуру постепенно повышают до 45—50° С и держат на этом уровне около 30 мин. Если на нижней части холодильника не образуется легкой пленки сублимата, то температуру последовательно повышают на 10—15 град-, при каждой новой температуре вещество выдерживают 30—60 мин до возможного появления налета. [c.62] Вернуться к основной статье