ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хрома из "Вода" Хром может присутствовать в воде со степенью окисления Ш и VL Международный стандарт ИСО 9174 регламентирует два метода анализа общего содержания хрома обеих степеней окисления в зависимости от его концентрации в воде. [c.113] Сущность метода А заключается в определении общего хрома с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 357,9 нм. [c.113] Сущность метода В заключается в определении общего хрома с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии при электротермической атомизации пробы. Метод В применяется при анализе воды и сточных вод в области концентраций от 5 мкг/дм до 100 мкг/дм. [c.113] Щ иборы и оборудование Обычное лабораторное оборудование и атомный абсорбционный спектрометр, оснащенный вакуумной лампой с хромовым катодом и закись азота-ацетиленовой горелкой и применяемый в соответствии с инструкциями изготовителя. [c.114] Перед применением всю стеклянную посуду тщательно обработать в течение 24 ч в разбавленной азотной кислоте, затем промыть в проточной воде. Не следует применять для очистки посуды раствор хромпика. Используют также мембранные фильтры с порами 0,45 мкм, очищенные, как указано выше. [c.114] Методика определения Отбор проб проводят в полиэтиленовые или стеклянные сосуды из боросиликатного стекла. [c.114] При определении кислоторастворимого хрома к пробе добавляют необходимое количество разбавленной азотной кислоты, доводя pH пробы до 1-2. Затем к 90 см кислого раствора добавляют 1 см перекиси водорода и 1 см концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 50 см, не допуская образования сухого осадка. [c.114] К упаренному раствору добавляют 10 см азотной квслоты (1,5 моль/дм ) и переносят раствор в 100 см мерную колбу. Пипеткой добавляют в колбу 10 см раствора хлористого лантана, доводят водой до метки и перемешивают. [c.114] Параллельно с определением проводят холостой опыт по той же методике и используют те же реактивы, заменяя пробу водой. [c.115] Перед каждой серией анализов из стандартного хромового раствора готовят минимум пять калибровочных растворов, охватывающих диапазон концентраций хрома в пробе 1,00 2,50 5,00 10,00 см. Рассчетный обьем стандартного раствора хрома добавляют пипеткой в 100 см мерные колбы, затем в каждую колбу добавляют 2 см концентрированной азотной кислоты и 10 см раствора хлористого лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Таким образом получают калибровочные растворы, содержащие соответственно 0,5 1 2,5 5 10 мг/дм хрома. [c.115] Спектрометр согласно инструкции изготовителя настраивают на А. = 357,9 им с помо1цью закись азота-ацетиленового пламени. Прибор регулируют на нулевое поглощение водой, затем всасывают калибровочные растворы и холостой раствор в качестве нулевого. Вычерчивают калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию хрома и на оси ординат соответствующие величины поглощения. [c.115] После калибровки всасывают в пламя испытуемый раствор и измеряют поглощение хрома. После каждого измерения всасывают воду и, при необходимости, регулируют положение нуля. [c.115] В табл. 27 приведены максимальные концентрации ионов, которые не оказывают влияния на ход определения хрома. [c.115] Вернуться к основной статье