ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемное определение из "Количественный микрохимический анализ минералов и руд" Плеханова, вып. 1, 1938, стр. 131. [c.264] Полярографический анализ, Госхимиздат, 1959. [c.264] От других элементов мышьяк отделяют отгонкой мышьяка (III) в присутствии соляной или бромистоводородной кислоты. [c.264] При разложении минералов и руд, содержащих мышьяк, нельзя применять одну соляную кислоту без окислителя во избежание улетучивания мышьяка в виде хлорида. Поэтому в большинстве случаев для разложения пользуются концентрированной азотной кислотой или царской водкой, иногда сплавляют со смесью карбоната натрия или калия и нитрата натрия. [c.264] Титрование броматом калия по метиловому оранжевому не дает точных результатов, так как индикатор быстро разрушается местным избытком бромата калия, и трудно установить конец титрования. В литературе рекомендуется для этой цели флюоресцеин. [c.265] Наиболее точные результаты получаются при амперометриче-ском титровании с враш,аюш,имся платиновым микроэлектродом . Титрование можно проводить броматом калия, иодом или бихроматом. К этой же группе можно отнести метод выделения сульфида мышьяка из раствора после отгонки с соляной кислотой. Осадок растворяют в щелочи и титруют перманганатом калия . [c.265] Для определения малых количеств мышьяка в присутствии фосфора и кремния Р. И. Алексеев предложил метод избирательного экстрагирования мышьяка органическим растворителем после перевода в комплексное соединение с молибдатом аммония и колориметрирования в виде желтого или синего комплекса . [c.265] И щелочноземельных металлов. Только серебро и ртуть должны быть удалены из раствора до выделения мыщьяка. [c.266] При определении мышьяка обычно пробу разлагают кислотами— смесью азотной и серной кислот или сплавлением с карбонатом и нитратом натрия. Так как применение гипофосфита кальция в сернокислом растворе мало удобно, то рекомендуется проводить разложение смесью соляной кислоты с хлоратом калия . Необходимо следить, чтобы в растворе во время разложения находился избыток хлората калия, иначе может произойти восстановление мышьяка. [c.266] При содержании мышьяка в навеске —2 мг для полного восстановления необходимо нагревание до 80—90° (т. е. не доводить до кипения) в течение 10—15 мин. Раствор нельзя доводить до кипения потому, что выделившийся осадок мышьяка при этом собирается в плотные комочки, которые в дальнейшем с трудом реагируют с иодом. При содержании мышьяка меньше, 1 мг после восстановления допускается кипячение в течение нескольких минут, а при содержании 0,1 мг и менее требуется кипячение в течение 10 мин. [c.266] Восстановление указанных выше количеств проводится без применения обратного холодильника, так как потери мышьяка в виде А5С1д при этих условиях не происходит. [c.266] Серная кислота, разбавленная (1 1). [c.266] Соляная кислота, пл. 1,19 и разбавленная (1 3), не содержащая мышьяка. [c.266] Гипофосфит натрия или кальция. [c.266] Мышьяковистая кислота или тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор. [c.266] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.266] Хлорид аммония, 3%-ный раствор. [c.266] Навеску 5—10 мг минерала или руды вносят в коническую колбу емкостью 25 мл, смачивают водой, прибавляют 3 мл азотной кислоты (пл. 1,4), накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 5 мин. Затем охлаждают, обмывают -стекло минимальным количеством воды, прибавляют 2 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и упаривают до появления паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, обработку водой повторяют и снова упаривают. [c.266] Вернуться к основной статье