Объемное определение

Следует иметь в виду, что погрешности в отсчетах по бюретке являются одним из важнейших источников ошибок при объемных определениях. Относительная ошибка (см. 13) такого отсчета при недостаточно тщательной работе вместо допустимой величины около 0,1% может легко достигнуть 0,3% и даже 0,5%. К этой ответственной операции следует относиться особенно внимательно. [c.202]

Эта реакция применяется для объемного определения олефинов в бензинах i для отделения их от других углеводородов. [c.205]

Кислород вызывает быстрое превращение тиолов в дисульфиды. Эта реакция количественно протекает и под действием других окислителей. Так, йод используется для объемного определения меркаптанов. Эта реакция каталитически ускоряется присутствием следов металлов, в частности меди и железа. Реакция протекает быстрее нри pH выше 7 в присутствии гидрата окиси аммония или щелочных металлов в качестве катализаторов. Скорость реакции, но-видимому, возрастает с повышением концентрации применяемой щелочи. В качестве побочного продукта нри взаимодействии этантиола с едким натром образуется этансульфинат натрия [c.270]

Методы весового и объемного определения элементов [c.13]

МЕТОДЫ ВЕСОВОГО И ОБЪЕМНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ [c.279]

Метан—пропан [15] Бомба для определения точки росы объемное определение точки начала парообразования 31,0—93,0 20-55 [c.15]

Соли двухвалентного железа можно использовать для объемного определения перманганата, приняв меры для защиты от окисления Ре + до Ре + кислородом воздуха. [c.43]

Люминесцентные индикаторы позволяют производить объемное определение в мутных и окрашенных растворах, так как при титровании наблюдают не изменение окраски раствора, а изменение цвета люминесценции, который не зависит от окраски и прозрачности раствора В графе Изменение цвета люминесценции знак обозначает отсутствие лю- [c.381]

Для определения содержания растворенной воды в нефтепродуктах предложено много различных методов. Эти методы в основном могут быть разбиты на две группы методы, основанные на объемном определении с титрованием продуктов взаимодействия с водой, и газометрические методы. [c.17]

Малые количества общей серы—1 (10 -ь10-5) %—определяют по методике [90], заключающейся в восстановлении всех соединений серы до сульфида никеля высокоактивным скелетным никелевым катализатором, переводе сульфида в сероводород, поглощении НгЗ щелочным раствором и последующем объемном определении сероводорода в растворе. Анализ прост в аппаратурном оформлении, сравнительно непродолжителен (1,5 ч) и дает надежные результаты при содержании в пробе менее 5 мкг серы. [c.140]

Указанные выше методики называются методиками объемного определения набухания. [c.23]

Так, например, для объемного определения никеля в ваннах для гальванических покрытий раствор аммиаката никеля титруют раствором диметилглиоксима известной концентрации. Применять какой-либо внутренний индикатор очень трудно, так как продукт реакции (диметилглиоксимат никеля) интенсивно окрашен. Поэтому поступают следующим образом. Время от времени берут каплю анализируемого раствора и переносят ее на полоску фильтровальной бумаги эта полоска лежит на другой полоске бумаги, предварительно пропитанной спиртовым раствором диметилглиоксима и высушенной. Осадок диметилглиоксимата никеля, образовавшийся во время титрования, задерживается на верхней части первой полоски фильтровальной бумаги, а испытуемый раствор пропитывает ее и попадает на вторую, собственно индикаторную бумажку. Очевидно, до тех пор, пока никель не оттитрован, капля раствора на индикаторной бумажке вызывает появление красного пятна. После достижения точки эквивалентности капельная проба не дает окрашивания на индикаторной бумажке. [c.270]

При объемном определении трехвалентного железа иногда применяется йодометрический метод. Этот метод основан иа выделении трехвалентным железом йода из раствора йодистого калия и последующем титровании выделившегося йода раствором тиосульфата. Ввиду сравнительно высокой стоимости йодистого калия метод имеет ограниченное применение для массовых анализов. [c.380]

Аналогично обычным объемным определениям для смещения равновесия в правую сторону в титруемый раствор добавляется бикарбонат. При титровании изменяется состав ионов, находящихся в растворе, АзОГ" окисляется до АзОГ , и в растворе накапливается 1 , отличающийся довольно высокой подвижностью (А,° = 78,84). Выделяющийся в процессе реакции Н+ взаимодействует с сравнительно мало подвижным НСО (Х° = 44,50) с образованием СО2 и Н2О. В результате этих процессов в растворе уменьшается концентрация менее подвижных ионов и увеличивается концентрация более подвижных, что приводит к повышению проводимости до точки эквивалентности. В качестве титранта употребляют водно-спиртовый раствор иода При работе с таким титрантом проводимость раствора после точки эквивалентности мало изменяется, и угол излома кривой титрования становится более, острым (рис. 9,6). [c.95]

Помимо непосредственного объемного определения можно использовать поглотители, содержащие определенное количество активного вещества. По окончании поглощения оттитровывают неизрасходованную часть поглотителя. В других случаях результат находят по привесу поглотительной системы (определение воды, пыли, смол в газах). Пропускаемое количество газа в зависимости от типа определяемого вещества измеряют либо сухим, либо жидкостным газовым счетчиком или реометром. [c.86]

Растворы цианистой меди в цианистом натрии не осаждаются щелочами или сероводородом — особенность, использованная в аналитической химии для отделения меди от кадмия. При соприкосновении с железом они не выделяют меди, и вследствие этого их применяют для электроотложения меди на железных поверхностях. Раствор двойной сернокислой соли аммония и меди становится бесцветным или бледно-желтым от прибавления Щелочного цианида . на этом факте основан способ Parke a для объемного определения меди. [c.44]

Равновесия (143) обычно используют для объемного определения концентрации солей. В таких случаях наиболее удобно применять катиониты в Н -форме, так как образующиеся в результате ионного обмена растворимые кислоты легко титруются раствором щелочи. Концентрацию соли в молях на литр рассчитывают по формуле (144) (г равен величине заряда катиона соли). [c.194]

Точность объемных определений зависит от многих факторов. Главное значение имеют химические свойства определяемого вещества, применяемых индикаторов, веществ, образующихся в результате реакции, а также точность измерения объема, так как ошибки в измерении объемов обусловливают ошибки в расчете результатов анализа. [c.240]

Рассчитать содержание Иg в растворе по следующим данным объемного определения. [c.118]

Рандомизация от англ. га/гйо/п— случайно, наугад) —прием, переводящий систематические погрешности в разряд случайных. Возможность рандомизации основана на том, что систематическая погрешность единичного явления (прибора, процесса, метода, исполнителя анализа) при рассмотрении ее в более широком классе однотипных явлений (серия приборов, группа процессов или методов, коллектив аналитиков) становится величиной переменной, т. е. приобретает черты случайной погрешности. Например, каждая единичная бюретка одного класса точности характеризуется своей систематической положительной или отрицательной погрешностью. Однако, если проводить объемное определение, используя последовательно не одну, а несколько бюреток, можно, ожидать, что результат объемного анализа, усредненный по всем определениям и для всех бюреток, будет отягощен меньшей погрешностью, чем при использовании одной бюретки, за счет того, что при усреднении систематические погрешности разных бюреток частично компенсируют друг друга. Аналогичным образом, если одновременно со сменой бюреток менять пипетки для отбора аликвотных проб, то при усреднении можно рассчитывать на дополнительное уменьшение погрешности анализа (двухфакторная рандомизация). Переход от серии анализов, выполненных одним аналитиком, к серии однотипных анализов, выполненных тем же методом группой исполнителей, позволяет рандомизировать субъективные погрешности (ошибки, связанные с некоторыми дефектами зрения, а также со спецификой индивидуальных эксперимен--тальных навыков аналитика). [c.41]

Обозначения весов. — весовое определение объемн. — объемное определение колор. — колориметрическое, спектрофотометрическое, флуорометрическое и т. п. определения. [c.470]

При объемном определении цинка ртутно-родановым методом применяют смесь муравьиной кислоты и аммиака. Для ее приготовления смешивают 200 мл муравьиной кислоты с 30 мл концентрированного аммиака и разбавляют водою до 1 л. [c.96]

На этом свойстве основано [83] объемное определение степени разветвленности парафиновых углеводородов. При этом методе треххлористую сурьму, обр азова вшую ся и результате иэбирагельного хлор И рова-НИ5Г третичных атомов водорода, титруют броматом калия в присутствии бром-иона и метилоранжа. [c.184]

Влияние ошибок отдельных измерений на результат анализа. При количественных определениях приходится проводить несколько отдельных измерений, например взятие навески и определение массы полученного осадка (или объема раствора реактива, израсходованного на реакцию при объемных определениях) и т. д. При вычислении результата анализа ошибки отдельных измерений так или иначе складываются и обусловливают ошибку всего анализа. Как именно происходит суммирование ошибок отдельных измерений, зависит от того, какие математические действия проводятся с соответствующими величинами при вы- шслении результатов анализа. [c.52]

Кулонометрическое титрование в аппаратурном оформлении сложнее, чем титрование с индикаторами или потенциометрическое титрование. Поэтому кулонометрия не находит щирокс-го применения в практике обычного химического анализа. Однако она используется в тех случаях, когда бывает необходимо определить микроколичества растворенных веществ, а также при проведении автоматического титрования. Приготовлен. и использование очень разбавленных титрованных растворов для объемного определения малых количеств растворенных веществ связано со значительными ошибками и неудобствами в работе. При кулонометрическом титровании необходимость применения таких титрованных растворов отпадает, так как определяемое вещество либо подвергается превращению непосредственно на электроде, J ибo титруется реагентом, генерируемым на одном из электродов в самой анализируемой пробе. В каждом из этих двух случаев определение ведется по израсходованному количеству электричества, измерение которого даже в малых дозах можно проводить с большой точностью. [c.286]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Каждый раствор состоит из растворенного вещества и растворителя. Растворителем называется среда, в которой растврренпое вещество равномерно распределено. Как правило, вс водные растворы готовят на дистиллированной воде. Мерой объемных определений служат литр и миллилитр (одна тысячная асть литра).. [c.123]

Объемное определение пентакарбонила железа в бензоле по Гоку и Фишеру (448) производится сулемой по уравнению [c.143]

Ощибка градуировки возникает в том случае, когда отметка на посуде не соответствует истинному значению. Эту ошибку можно устранить градуировкой. Если мерную посуду применяют при температуре, отличной от температуры градуировки, то нужно вносить соответствующую температурную поправку. Ошибка отсчета может быть вызвана параллаксом и нечетким определением уровня окрашенных в темный цвег жидкостей (например, растворов КМПО4, К1з и т. п.). Ошибка вытекания может возникнуть, если при выливании жидкости из--мерного сосуда (пипетки, бюретки) не соблюдают времени,, определенного при градуировке (ровно 15 с), или при пипети-ровании вязких жидкостей. Ошибка вытекания, обычно имеет знак минус. При выдувании или вытряхивании жидкости из пипетки ошибка может иметь также и плюсовое значение. Ошибка смачиваемости обусловлена жировой пленкой, находящейся на внутренних стенках мерной посуды, поэтому при проведении объемных определений необходимо следить за чистотой посуды. [c.115]

Прибор для анализа легкой части газа показан на рис. XXXI 1.29. Прибор этот не регистрирующий, а с прямым объемным определением компонентов. Колонка 1 заполнена насадкой ПС-12 (парафин С12Н28, одноградусная фракция) на кизельгуре она служит для выделения фракции N2, [c.849]

Величины коэффициента рассчитг.нные по данной методике, хорошо сопоставимы с данными, получаемыми по методикам объемного определения. Нетрудно видеть, что и в этом случае применим аналитический метод оценки набухания. [c.23]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Метан—изобутан [12] Бомба равновесия для определения точкп росы объемное определение точки начала парообразования 35,2—98,2 37,8—104,4 [c.15]

Первому случаю отвечает несомненно идеализированный пример прямого объемного определения компонента безупречным аналитиком при использовании идеально точной мерной посуды, раствора титранта с идеально точно установленной концентрацией Ст (ДСт=0), идеального индикатора. Это случай, когда вся ошибка определения сводится к ошибке фиксирования объема титранта AVt. При АУт = onst относительная ошибка анализа обратно пропорциональна исходной массе (аликвотному объему Vx) анализируемой пробы [c.25]

Второму случаю отвечает также идеализированный пример — прямое объемное определение с идеально точной фиксацией эквивалентного объема титранта, когда вся ошибка обусловлена неточностью в установлении концентрации рабочего раствора титранта ( с = onst). Учитывая, что [c.25]

Ферроцианиды свинца, кадмия и цинка — белого цвета и все хорошо знакомы химику-аналитику. Состав осадков, полученных при применении растворов ферроцианида для объемного определения тяжелых металлов, зависит от оеакции раствора и от присутствующих щелочных катионов. Химикам, применяющим титрование ферроцианидом для оп- [c.54]

Для объемного определения приготовляется титрованный раствор хлористоводородного бензидина растворением отвешенного количества чистой соли в воде. Этот нейтральный раствор применяется для титрования нейтральных растворов ферроцианидов. Когда будет прибавлено при постоянном помешивании почти все нужное для полного осаждения количество бензидина, каплю смеси помещают на фильтровальную бумагу. Белый осадок раапагается на воздухе, и образуется голубой центр, окруженный кольцом бесцветного раствора. Кашпо, бромного индикатора (приготовленного растворением нескольких капель брома в 100 смл воды и прибавлением как раз достаточного количества углекислого натрия до обесцвечивания жидкости) помещают теперь на филь-,т ровальнукх бумагу так, чтобы она, впитываясь, коснулась бесцзет-ного кольца. Когда конец реакции достигнут, в месте соприкосновения двух колец жидкостей появляется желтое окрашивание. Пробы [c.66]