ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение воды без поглощения из "Количественный микрохимический анализ минералов и руд" Для удобства пользования прибором при определении воды полезно составить краткую инструкцию порядка включения прибора. [c.353] Из найденной величины общего содержания воды в минерале вычитают содержание гигроскопической воды, определенной при 105—110°. [c.353] Этот метод, используемый в макроанализе, дает вполне удовлетворительные результаты и при применении микронавесок. Определение может быть закончено весовым способом или объемным электрометрическим с применением реактива Фишера . Ниже описан весовой вариант этого метода. [c.353] Трубки из обыкновенного или тугоплавкого стекла длиной 150 мм, внешним диаметром 6 мм и внутренним 4 мм. [c.353] Твердая двуокись углерода ( сухой лед ). [c.353] После охлаждения наружную поверхность трубки вначале протирают фланелью, а затем сухой замшей и испытывают на отсутствие электростатического заряда, могущего возникнуть при протирании трубки замшей. Это испытание проводят следующим путем. Трубку берут пинцетом и подносят к подвешенному на тонкой шелковой нити шарику. Если нить остается в прежнем положении, то, следовательно, трубка не имеет электрического заряда и ее можно взвешивать. Если же будет наблюдаться отклонение нити, то для удаления заряда вдоль трубки быстро проводят пламенем горелки и снова проверяют наличие или отсутствие заряда. [c.354] Подготовленную таким способом трубку помещают на подставку около микровесов и оставляют на 10—15 мин. для того, чтобы трубка приняла влажность и температуру окружающего воздуха. Затем ее с помощью пинцета переносят на крючки чашки весов и взвешивают, после чего трубку снимают, берут в руки через замшу и в наклонном положении вставляют в нее воронку (см. рис. 84, стр. 327), содержащую отвешенные приблизительно 10—20 мг минерала. Трубку с воронкой приводят в вертикальное положение и ссыпают порошок в шарообразную часть трубки, слегка постукивая пальцем по воронке. Осторожно вынимают воронку, следя за тем, чтобы частицы порошка не остались на стенках трубки, что контролируют, рассматривая канал трубки через лупу. [c.355] Трубку с порошком помещают на подставку около микровесов и через 5 мин. взвешивают. По разности веса трубки с веществом и пустой трубки находят величину навески. [c.355] Навеску можно взять и другим способом. В сухую воронку (см. рис. 84, стр. 327), подготовленную так же, как и трубка, помещают —10—20 мг минерала и взвешивают на микровесах, затем воронку вставляют в трубку, ссыпают порошок в воронку с оставшимися на стенках частицами порошка и снова взвешивают по разности находят величину навески. [c.355] Держа трубку под некоторым углом к горизонтали над узким пламенем паяльной горелки на расстоянии 45 мм от перетяжки, оттягивают капилляр (см. рис. 93, 3, стр. 354) диаметром 0,5—I мм и отрезают его на расстоянии 80 мм следующим образом на указанном расстоянии проводят по трубке острым краем куска фарфора от разбитого тигля или чашки, а затем отламывают по месту надреза. [c.355] После охлаждения трубки до комнатной температуры на середину расширенной части длиной 45 мм (см. рис. 93, 3, стр. 354) надевают коробку из алюминиевой жести (рис. 93,4), на дно которой положен квадратный лист свинца для придания устойчивости при вращении трубки. Затем коробку заполняют твердой двуокисью углерода и через несколько минут, держа трубку в горизонтальном положении, начинают медленно нагревать на горелке шарик, где находится навеска, при этом трубку медленно вращают. Пламя горелки постепенно увеличивают и нагревание ведут при температуре начинающегося размягчения стекла. Через 5 мин. температуру повышают и запаивают трубку, ускоряя при этом ее вращение. [c.355] Таким путем получают трубку, запаянную с обоих концов (см. рис. 93, 5, стр. 354), в которой выделившаяся из минерала вода сконденсировалась в расширенной части. [c.356] Вынимают трубку из коробки и, когда она примет температуру окружающего воздуха, ее капилляром вниз помещают в гильзу центрифуги или лучше в центрифужную пробирку, на дно которой кладут кусочек сухого льда, и центрифугируют несколько минут. Если работают без центрифужной пробирки, то во избежание поломки капилляра широкая часть трубки поддерживается вставленной в гильзу резиновой пробкой с отверстием. Таким путем собирают воду в конце капилляра. Иногда незначительная часть воды остается на стенках расширенной части трубки и тогда для перевода ее в конец капилляра широкую часть трубки слегка подогревают и снова центрифугируют, причем на дно гильзы помещают несколько кусочков твердой двуокиси углерода для охлаждения конца капилляра. Капилляр вытирают влажной фланелью, затем замшей и, держа рукой через замшу, отрезают его, сделав надрез у расширенной части. [c.356] Поскольку вода собрана в капилляре на достаточно большом расстоянии от открытого конца, потеря от испарения весьма мала и не оказывает влияния на результаты определения. Капилляр (см. рис. 93, 6, стр. 354) взвешивают на микровесах, затем его открытым концом помещают в центрифужную пробирку, на дно которой вложен комок из фильтровальной бумаги. [c.356] После кратковременного центрифугирования вода количественно удаляется из капилляра, его вынимают с помощью пинцета и взвешивают. Если после этого капилляр высушить при 105—110 , то вес уменьшается не более чем на 0,008 мг. [c.356] При холостых опытах с пустой трубкой, выполненных точно таким же способом, происходит изменение веса капилляра до и после центрифугирования в среднем на 0,010 мг. Следовательно, неполное удаление следов влаги со стенок капилляра при центрифугировании компенсируется величиной холостого определения. [c.356] При работе с навеской 10—20 мг и при содержании воды 1—г20% ошибки определения не превышают 0,1%. Все определение может быть выполнено в течение 30—40 мин. [c.357] Гофман, Практическое руководство по неорганическому анализу, Госхимиздат, 1960, стр. 820. [c.357] Вернуться к основной статье