ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ силикатов из "Количественный микрохимический анализ минералов и руд" Если ДЛЯ выполнения полного анализа имеется ограниченное количество пробы (10—30 мг), то в этом случае прибегают к более длительному систематическому ходу анализа. [c.369] Данные микроскопического и спектрального анализов минералов и руд оказывают большую помощ,ь микрохимику, позволяя наметить в зависимости от числа элементов и их содержания ход анализа при этом необходимо учитывать содержание в анализируемых пробах фтора, фосфора, мышьяка и других элементов, оказывающих влияние на полноту разделения. [c.369] Прежде чем приступить к выполнению систематического анализа, необходимо взвесить полученный материал и в соответствии с числом определений наметить схему анализа, по которой работают в дальнейшем. В табл. 13 приведена примерная схема определяемых компонентов и величин навесок для различных минералов. При взятии навесок необходимо всегда одну навеску оставлять в запасе, на случай переделки анализа, чтс иногда бывает при работе. Неумение распределить исследуемое вещество для анализа может привести к порче ценного материала, полученного с большим трудом минералогом. [c.369] Ниже приводится описание примерного хода анализа силикатов, фторидов, фосфатов и сульфидов. [c.369] Навеску минерала 5—10 мг помещают в платиновый тигель емкостью б—7 мл и сплавляют с 0,2—0,3 г карбоната натрия или разлагают кислотами. Выделяют кремневую кислоту, как описано на стр. 91, упаривая раствор дважды с кислотой. [c.369] Фильтрат после выделения основной массы кремневой кислоты собирают в платиновую чашку и выделяют дополнительное количество ЗЮа (стр. 90). Осадок отфильтровывают, промывают, как описано выше, и присоединяют к основной массе. Раствор (фильтрат 1) сохраняют для дальнейшего анализа. [c.369] Остаток в тигле сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия, сплав растворяют в кислоте и раствор присоединяют к фильтрату I, находящемуся в стакане емкостью Ъ мл. [c.370] В присутствии тяжелых металлов фильтрат I после выделения кремневой кислоты выпаривают досуха, переводят в хлориды трехкратной обработкой соляной кислотой (пл. 1,12) и пропускают сероводород (см. стр. 216). Осадок сульфидов (осадок II) используют для определения свинца, меди и др., а фильтрат II нагревают на водяной бане для удаления H S, упаривая при этом до небольшого объема. Затем для удаления остатка H S и окисления железа прибавляют бромную Еоду, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят. Прибавляют несколько капель соляной кислоты (пл. 1,12), разбавляют раствор до 5—10 мл и алюминий, железо, титан и др. осаждают аммиаком (не содержащим карбонатов). Осадок III переосаждают, отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают сумму окислов (см. стр. 100). Окислы сплавляют с пиросульфатом калия, сплав растворяют в 5%-ной серной кислоте, переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и проводят определение отдельных элементов, как описано в соответствующих разделах. [c.370] При содержании марганца, никеля и кобальта более 0,1% каждого, их осаждают из фильтрата III сульфидом аммония (стр. 169). Если содержание названных компонентов менее 0,2%, эту операцию не проводят. [c.370] Вернуться к основной статье