Анализ силикатов

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

В любой современной химической лаборатории имеется значительный запас изделий из платины — тиглей, чашек, проволоки, фольги и др. Многие аналитические операции проводят, используя платиновую посуду. Так, химический анализ силикатов обычно начинается с растворения их во фтористоводородной кислоте, для этого необходимы платиновые тигли и чашки. [c.577]

При полном анализе силиката вместо потери при прокаливании определяют содержание химически связанной воды и СО содержание щелочных металлов (калия и натрия) определяют в отдельности. Кроме того, определяют содержание закисного железа FeO, а также МпО и Р,0,. В некоторых специальных случаях необходимо определение ряда других элементов, реже встречающихся в значительных количествах, например ZrO Сг.Оз VA, NiO, СоО, ВаО, SrO, ВеО, СиО, F, С1, B.O и др. [c.460]

Методы переведения пробы в раствор или методы разложения пробы полностью зависят от состава анализируемого вещества. В общем можно отметить, что при анализе силикатов, горных пород, минералов, как правило, для разложения проб проводят щелочное сплавление, реже — спекание с карбонатом кальция, кислотное разложение в смесп кислот. При анализе металлов и сплавов проводят, как правило, кислотное разложение, иногда применяют другие методы разложения пробы. Например, при анализе алюминия пробу растворяют в растворе щелочи. Могут быть предложены и другие способы переведения пробы в раствор. В качестве примера выбора схемы анализа приведем схему анализа силиката. [c.641]

При анализе силикатов обычно руководствуются стандартами на методы химического анализа глин или полевого шпата, а при анализе карбонатных пород — стандартами на методы анализа мела и доломита. [c.202]

Этот метод широко используется при анализе силикатов. Имеются данные, указывающие, что желатина способствует также коагуляции некоторых других трудно отделяемых осадков, как, например, сернистый цинк, вольфрамовая кислота и др. [c.83]

Применение измельченной ф и. л ь т р о в а л ь н о и бумаги (фильтробумажной массы). Некоторые осадки могут закупоривать поры фильтра. Это наблюдается иногда при анализе силикатов, когда кремневую кислоту переводят в нерастворимое состояние путем выпаривания раствора досуха с соляной кислотой. При этом иногда кремниевая кислота коагулирует неполностью . Когда раствор с осадком начинают переносить на фильтр, первые порции жидкости стекают довольно быстро, после чего фильтрование замедляется, а иногда вообще почти прекращается. В таких случаях обычно рекомендуют, если возможно, промывать осадок сначала декантацией, не перенося его на фильтр. [c.83]

В случае присутствия силикатов, легко разлагаемых с выделением аморфной кремниевой кислоты, необходимо выпарить раствор с соляной кислотой для переведения кремниевой кислоты в нерастворимое состояние, как это указано при анализе силиката ( 129). [c.165]

В 128 рассматривается в качестве наиболее простого примера анализа металлического сплава определение сурьмы, олова и свинца в типографском сплаве, а в следующих параграфах — анализ силиката. [c.454]

При сокращенном анализе силиката обычно определяют потерю при прокаливании, SiO , Fe O., Al O,, TiO , aO, MgO, SO и сумму окислов щелочных металлов (KaO+Na O). Иногда щелочные металлы не определяют в этом случае находят их приблизительное содержание, вычитая из 100% сумму процентного содержания всех остальных окислов. [c.460]

Схема хода анализа силикатов, разлагаемых и неразлагаемых кислотами [c.211]

Рассмотрим ход сокращенного анализа силиката. [c.460]

Такой способ был допустим в то время, когда анализ.силиката производился в лабораториях лишь очень редко. [c.463]

Присутствие хлоридов в большой концентрации нежелательно при колориметрическом определении железа, так как хлориды связывают железо в комплекс и ослабляют интенсивность окраски роданистого комплекса железа. При колориметрировании солянокислых растворов, для получения правильного результата, необходимо создавать в обоих цилиндрах с исследуемым и стандартным раствором одинаковую концентрацию хлоридов и других посторонних солей. Между тем, при анализе силиката такие одинаковые условия создать трудно, так как количество соляной кислоты, приливаемой для разложения и переведения силиката в раствор, обычно бывает произвольным и точно не учитывается. Поэтому колориметрическое определение железа лучше проводить в азотнокислом растворе. [c.468]

Ход анализа. Силикат необходимо растереть в очень тонкий порошок, так как при его прокаливании с ЫН,С1 и СаСО, происходит не сплавление, а только спекание, и поэтому полнота взаимодействия реагируюш,их веществ, а следовательно, и успех определения сильно зависит от степени размельчения материала. Спекание проводят в специальном узком и высоком пальцеобразном платиновом (или никелевом) тигле. Дно тигля покрывают слоем углекислого кальция далее берут навеску силиката (0,5 или 1 г), переносят ее в маленькую чашку и смешивают с таким же количеством хлористого аммония, после чего вносят 7—8-кратное количество углекислого кальция и тщательно перемешивают стеклянной палочкой или пестиком. Смесь переносят в платиновый тигель, сметая мелкие крупинки кисточкой, и покрывают сверху слоем углекислого кальция (около 0,5 г), ополаскивая предварительно им стеклянный пестик и чашечку, в которой приготовлялась смесь. [c.473]

Схема анализа силиката, нерастворимого в кислотах, приведена ниже. [c.41]

При выполнении количественных анализов силикатов следует обращать внимание на процессы адсорбции, происходящие при осаждении и промывании осадков, имеющих сильно развитую поверхность. [c.562]

АНАЛИЗ СИЛИКАТОВ (АММИАЧНО-ФОСФАТНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА) [c.209]

I. Анализ силикатов, разлагаемых кислотами. 1 )Разложение силиката. 0,05—0,1 г измельченного силиката помещают в фарфоровую чашку, приливают 2 н. раствор НС1 и выпаривают на водяной бане. К остатку прибавляют 2—3 капли концентрированной НС1, 3—5 мл воды и нагревают до кипения. Через 15—20 осадок отделяют центрифугированием и промывают водой, подкисленной НС1. [c.209]

Схема анализа силиката [c.641]

Схема хода анализа силикатов, растворимых в кислотах, приведена в табл. 49. [c.213]

В ряде случаев фильтруют через бумажную массу, приготовленную измельчением фильтровальной бумаги. Такая масса называется бумажной пульпой. Применение ее позволяет избежать закупоривания пор фильтра, например, кремниевой кислотой при анализе силикатов. Фильтрование через пульпу идет более удовлетворительно и более быстро, чем через бумажные фильтры. [c.313]

Для выбора схемы и метода анализа необходимо знать количественный и полуколичественный состав анализируемого вещества. Аналитик должен знать, с чем он имеет дело, потому что в зависимости от состава анализируемого вещества выбирают метод анализа. Перед проведением анализа необходимо составить схему анализа, из которой будет видно, какие методы можно применить для переведения анализируемого вещества в раствор, какие методы необходимо применять для разделения определяемых компонентов и в какой мере присутствующие компоненты будут мешать разделению, насколько возможно предупредить мешающее действие присутствующих веществ при определении тех или других компонентов. При анализе силикатов, горных пород, минералов, а часто и руд необходимо, как правило, определять практически все компоненты, хотя в некоторых случаях может быть поставлена и более узкая задача. Например, при изучении какого-либо рудного месторождения необязательно проводить полный анализ всех проб. Для этого достаточно выполнить полный анализ некоторого числа проб, но определение основного рудного компонента (например, железа или марганца при анализе железных или марганцевых руд) является обязательным для большого числа проб. Ход полного анализа, как правило, отличается от хода анализа при определении одного или нескольких компонентов. При анализе металлов очень редко аналитику приходится определять содержание основного [c.640]

Современный анализ силикатов на присутствие всех компонентов проводят из одного раствора атомно-абсорбционным методом. Силикаты и стекла переводят в раствор без удаления кремния. Натрий определяют в пламени пропан—бутан—воздух или ацетилен—воздух. Широко обсуждаются влияние других компонентов пород и минералов на величину эмиссии и абсорбции натрия и вопросы, связанные с зталонированием при анализе силикатных горных пород [696, 702, 847, 1106, 1199, 1283]. [c.156]

Определение химического состава золы производится с помощью общепринятых методов анализа силикатов. [c.258]

При анализе силикатов н других горных пород Эванс [7041 также использовал ДЦТА. [c.199]

Определение по Берцелиусу. Метод определения суммы щелочных металлов в виде хлоридов был описан в 1824 г [764] и предназначен для анализа силикатов. [c.27]

Знаменитый шведский химик Я. Берцелиус (1779—1848) продолжал линию И. Рихтера, на основе анализа оксидов он определил атомные веса почти всех известных тогда элементов, ввел символы элементов, химические формулы, активно проводил аналитические расчеты на основе правил стехиометрии. Берцелиус стоял у истоков метрологии анализа. Он оценивал ошибки определений, разработал точные методы взвешивания, ему принадлежит методика определения платиновых металлов. Шведский ученый пытался создать новую схему качественного анализа. При анализе силикатов Берцелиус применил фтористоводородную кислоту — прием, широко используемый и по сей день использовал возгонку хлоридов дпя разделения металлов. [c.16]

Анализ силикат-глыбы. При хранении и транспортировании сп-ликат-глыбы не допускается загрязнение и смешивание различных видов ее (содовой, содово-сульфатно11, сульфатной). При приеме силикат-глыбы от каждой партии отбирают из трех мест (верх, середина, низ) среднюю пробу не менее чем по 50 кг, причем куски должны быть не более 30 — 10 мм. Отобранные пробы соединяют и перемешивают. Методом квартования отбирают среднюю пробу не менее 3 кг, которую тщательно перемешивают и делят на две равные части. Одну из них помещают в чистую сухую стеклянную банку, наклеивают на банку этикетку с указанием даты отбора пробы и названием вида силикат-глыбы, опечатывают банку и хранят ее в течение 3 месяцев на случаи арбитражного анализа. [c.152]

Иногда при обработке плава водой в раствор переходит некоторое количество кремнекислого натрия NaoSiO.i. В этом случае после подкисления выделяется кремниевая кислота, которая может выпасть в осадок вместе с сернокислым, барием. Для удаления кремниеЕЮЙ кислоты раствор выпаривают досуха с соляной кислотой, как при анализе силикатов. [c.160]

Другой метод применяют при анализе силикатов после выделения, отфильтровываиия и промывания осадка кремневой кислоты. Осадок [c.427]

Одним из таких плавней является углекислый калий-натрий, который приготовляется обычно специально для анализа силикатов. Поэтому препараты KNa O,,, как правило, чище, чем препараты НазСО . [c.461]

Иногда при анализе силиката необходимо определять также общее содержание серы (сульфатов, сульфидов и др.)- В таком случае, конечно, нельзя сплавлять остаток с КНЗО и присоединять к общему раствору. Вместо этого остаток сплавляют с 0,5 г соды (или KNa Oз), растворяют в соляной кислоте и после этого присоединяют к основному раствору. Сплавление с содой лучше делать также в том случае, если анализируют силикат с высоким содержанием кальция, так как прн сплавлении с КНЗО можно потерять часть кальция вследствие осах<дения СаЗО . [c.466]

Анализ силикатов, не разлагаемых кислотами. 1) Разложение силиката. 0,05—0,1 г измельченного силиката помещают в платиновый тигель, смешивают с 6-кратным количеством МааСОд или Na2 Oз-l--1-К2СО3 и нагревают на горелке, постепенно повышая температуру, до тех пор, пока вся масса не станет прозрачной. Тогда тигель переносят в пламя паяльной горелки и в течение 15 мин прокаливают [c.213]

При анализе силикатов, содержащих много калия, необходимо в остатке сульфатов отдельно определить калий и натрий или хотя бы один из них, а затем вычислить содержание другого по разности. Описание л1етода раздельного определения окислов калия и натрия приводится киже. [c.471]

Если при анализе силиката щелочи определяют в виде суммы Na l и КС1, то для вычисления процентного содержания в силикате суммы Na20 и КгО пользуются следующей формулой [c.67]

Н. А. Тананаев. Весовой анализ. ГОНТИ, 1938, (310 стр,), В книге описана теория и методика весового анализа, приведены примеры определения веществ, образующих аморфные и кристаллические осадки. Описаны обычгп)1е и ускоренные методы анализа силикатов и сплавов. [c.486]

При анализе силиката из навески 0,7524 г получили смесь хлоридов калия и натрия массой 0,2415 г. В этой смеси затем определяли калий в виде К2Р1С1в, получили осадок массой 0,2760 г. Вычислить массовую долю К2О и Ка20 в силикате. [c.55]

При анализе силикатов их разлагают смесью фтористоводородной, серной и азотной кислот (или смесью HF, Н3РО4 и HNO3)., Навеску 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 3 мл серной кислоты (1 1), 0,5 мл концентрированной азотной и 5 мл фтористоводородной кислоты. Выпаривают до появления паров H2SO4. Добавляют 5 мл воды и нагревают до растворения осадка. [c.382]

Гравиметрическое определение в виде калий-бортетрафенила применяется при анализе силикатов [I6I2, 2558, 2799, 2958], цемента [889], стекла [314, 948, 979, 1512, 1826, 2958], огнеупорных материалов [979], удобрений [753, 2506, 2596], золы [733], воды 1470, 2620], пороха [1474, 2184], фармацевтических препаратов 1696, 1734], молока [2486], вина [801, 2310], солей натрия [1696, 1719], солей калия [1818] и других объектов [753, 2087, 2249, 2346, 2616, 2880]. [c.50]

Дипикриламинатный способ рекомендуется для анализа силикатов [473], минерало1в [420], почвы [2480], золы [1330, 2480], воды [1607], вина [657, 658], удобрений [2262, 2480], сплава калия, натрия и свинца [487], стекла [174] На другие работы, посвященные этому методу, мы только сошлемся [385, 564, 1124, 1558] [c.54]

Качественный полумикроанализ (1949) -- [ c.140 ]

Качественный химический анализ (1952) -- [ c.606 ]

Комплексоны в химическом анализе (1960) -- [ c.453 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.579 ]

Количественный микрохимический анализ минералов и руд (1961) -- [ c.369 ]

Капельный метод (1954) -- [ c.214 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.473 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология