ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа (II) и сульфидной серы из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Установка для определения железа (II) и сульфидной серы. [c.63] Подготовка к анализу. Навеоку 0,4—0,5 г толко измельченного анализируемого вещества, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу 3 для разложения. В поглотительный сосуд 5 наливают 50 мл 0,1 н. раствора иода и 150 жл дистиллированной воды. В поглотительный сосуд 7 наливают 10 мл 0,1 н. раствора иода и 60 мл дистиллированной воды в поглотительные сосуды 8 9 наливают по 30 мл 5%-ного свежеприготовленного раствора иодида калия для улавливания улетучивающегося иода. Во избежание возгонки иода поглотительный сосуд 5 помещают в сосуд 6, наполненный льдом или проточной водой. [c.63] Собирают прибор, как показано на рис. 22, проверяют на герметичность и нагревают печь до 450°С. Прибор располагают в вытяжном шкафу. [c.63] Ход определения. Для вытеснения из прибора воздуха пр .-пускают из баллона 1 в течение 10—15 мин очищенный от кислорода азот или двуокись углерода. Прекратив подачу газа, создают в приборе вакуум при помощи водоструйного насоса п вводят в колбу 3 из капельной воронки 100 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г1см ). Затем снова пускают ток газа и, включив электроплитку 4, кипятят содержимое колбы 3 до уменьшения объема раствора вдвое. Выключают плитку, охлаждают раствор, в приборе создают вакуум и, прекратив подачу газа, вводят через воронку 100 мл дистиллированной воды. Пускают ток газа и снова кипятят до тех пор, пока в колбе не останется примерно 50 мл раствора. [c.64] Выключают плитку и, не прекращая подачи газа, охлаждают колбу. Для определения железа (П) отъединяют колбу 3 от поглотительных сосудов и вливают в нее 10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 г см ). Содержимое колбы титруют 0,1 н. раствором бихромата калия в присутствии индикатора дифениламина до слабого посинения раствора. Пробку и стеклянные трубки обмывают 10%-ньш раствором серной кислоты и затем дотитровывают раствором бихромата калия. [c.64] При титровании бихроматом калия определяют все железо (II), полученное в результате разложения анализируемого вещества соляной кислотой. [c.64] Раствор, оттитрованный бихроматом калия, кипятят в течение 15 мин и отфильтровывают нерастворимый остаток н элементарную серу через плотный бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей дистиллированной водой и вместе с фильтром переносят в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу приливают 100 мл 5%-ного раствора сульфита натрия и кипятят смесь в течение 1 ч. [c.64] Для предотвращения упаривания раствора горло колбы (рис. 23) закрывают запаянной внизу воронкой 2, в которую наливают холодную воду. По мере нагревания воды ее сливают и наливают холодную. [c.64] Раствор охлаждают, прибавляют 10 мл 40%-ного раствора формальдегида, 40 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты и титруют 0,01 н. раствором иода в присутствии крахмала до посинения раствора. [c.64] Для определения серы, выделившейся в виде сероводорода, содержимое поглотителей 5, 7, 8 и 9 (см. рис. 22) сливают в колбу емкостью 750 мл и оттитровывают избыток иола 0,1 и. [c.64] Вернуться к основной статье