Определение железа (II) и сульфидной серы

Кислотное разложение в присутствии окислителя. Этот способ применяют для определения серы в различных сульфидных минералах, например в пирите Р еЗ,. Навеску пробы разлагают смесью азотной и соляной кислот или азотной кислоты и брома. При этом железо переходит в раствор в виде хлорного илп азотнокислого железа, а сера окисляется до шестивалентной. Так, например, реакцию между пиритом и смесью азотной кислоты с бромом можно выразить уравнением [c.159]

Описаны методы определения серы, основанные на разрушении лаков тория [57], циркония, тория и церия [58, 59], а также на разрушении сульфат-ионами роданида железа [60], родизоната бария [61], комплексов тория с ксиленоловым оранжевым [62]. Рекомендуются также нефелометрические или турбидиметрические методы определения сульфатов в различных вариантах [2]. Для определения малых количеств сульфатной серы ее восстанавливают до сероводорода с помощью хлорида олова (И) [63], смесью иодида и гипофосфита [64, 65] или другими восстановителями с последующим определением сульфидной серы в виде метиленового голубого. [c.205]

Установка для определения железа (II) и сульфидной серы. [c.63]

В 1801 г. Ж. Пруст опубликовал статью Некоторые металлические соединения серы , в которой сообщил результаты анализа соединений некоторых сульфидных руд. Он нашел, что железо и сера образуют два различных по весовому составу соединения. Каждое из них независимо от способа его приготовления имеет определенный постоянный весовой состав. [c.109]

Определение минеральной массы в очаговых остатках путем введения поправок на происходящие при озолении и прокаливании реакции в минеральной массе является задачей весьма сложной. Помимо определений, которые вытекают из применения формулы (13), необходимо определять содержание металлического железа и сульфидной серы (методику см. гл. VI). Кроме того, содержание закисного железа должно определяться не по упрощенной методике, изложенной выше, а по значительно более сложному методу плавиковой кислоты. [c.110]

Природные сульфиды цинка, свинца и железа в виде пирротина растворяются в разбавленной (1 1) соляной кислоте с выделением сероводорода. Во избежание окисления H S кислородом воздуха навеску растворяют в атмосфере Oj. При определении малых количеств сульфидной серы СО 2 очищают от примеси кислорода пропусканием через раствор двухвалентного хрома. [c.161]

В шлаках содержание сульфидной серы нельзя оценивать непосредственно по количеству выделившегося сероводорода в результате обработки пробы кислотой, поскольку одновременно с сероводородом выделяется сернистый газ. Сероводород и сернистый газ реагируют между собой, образуя элементарную серу. Поэтому при определении сульфидной серы в шлаках сначала все содержащиеся в нем сульфиды количественно переводят в сульфид меди, который затем обрабатывают хлорным железом. [c.68]

Поэтому надо сначала извлечь из шлака силикатную часть обработкой фтористоводородной и серной кислотами в присутствии солей меди, а затем определять сульфид никеля. Интересно, что при обработке шлаков органическими кислотами, соляной кислотой, разлагающими сульфиды никеля и железа, результат определения сульфидной серы получается заниженным по сравнению с результатом, получаемым при обработке кислотами в присутствии фторидов. Этот факт еще раз подтверждает необходимость извлечения силикатной части шлака перед определением сульфида. [c.141]

Сущность еще одного метода определения серы в сплавах железа заключена в следующем. При растворении пробы в НС1 сульфидная сера выделяется в виде H2S, который можно количественно задержать в поглотителе с раствором соли кадмия или цинка, подкисленным уксусной кислотой. В ходе растворения через раствор продувают СО2, который переносит сероводород к поглотителю. После окончания процесса и полного выделения H2S к раствору в поглотителе добавляют избыток раствора иода с известным титром и НС1. Выделяющийся из сульфидов сероводород окисляется иодом до элементарной серы согласно уравнению [c.476]

Образующийся при разложении известковый осадок обрабатывают соляной кислотой до слабокислой реакции. Полученную при этом жидкость отделяют от остатка В и доводят до определенного объема (раствор А). К части прозрачного раствора А приливают раствор медной соли и соляную кислоту и осаждают серу в виде сульфида меди. Сера, вычисленная из веса сульфида меди, в сумме с серой, найденной в газе, составляет всю сульфидную серу, содержащуюся в общем количестве разложимых сернистых соединений. Другая аликвотная часть раствора А употребляется для определения кремнезема, окиси железа, глинозема и магнезии. [c.11]

Определение двуокиси кремния весовым методом Определение общего железа из отдельной навески Определение сульфидной серы по методу УНИХИМ [c.3]

Определение железа (11) и сульфидной серы [c.62]

Методом, подобным рассмотренному выше, определяют содержание серы в растворе серной кислоты или в растворимых сульфатах, а также во всех объектах, в которых сера может быть тем или иным способом окислена до ионов SOJ . Таковы, например, различные сульфидные руды железа, меди, мышьяка и т. п. Рассмотрим простейший случай, а именно определение содержания серы в растворе серной кислоты. [c.177]

Прибор для определения закисного железа и сульфидной серы. [c.35]

Каталитическое действие сульфидной серы на реакцию восстановления ионов серебра железом (И) применено для определения [c.215]

При прямом определении сульфидной серы следует учитывать следующее. Сульфиды частично окисляются кислородом воздуха, переходя в сульфатную серу при измельчении (растирании) и хранении пробы. Кроме того, не исключена возможность окисления сульфидной серы переходящим в раствор трехвалентным железом при обработке навески руды кислотой. [c.236]

Результаты определения сульфитной и сульфидной серы при анализе двухкомпонентных смесей сульфита натрия и сульфида одного из следующих металлов — свинца, марганца, железа, кадмия, кобальта, висмута вполне удовлетворительны. [c.274]

Часто под формами нахождения элементов, особенно при исследовании растворов, понимают большие группы соединений, в составе которых элемент характеризуется каким-нибудь общим свойством. Так, в горных породах, рудах и некоторых металлургических продуктах часто определяют не все формы железа, а лишь двух- и трехвалентное железо, хотя каждая из этих форм может находиться в этих материалах в виде нескольких различных соединений. То же можно сказать об определении сульфатной и сульфидной серы и многих других форм. [c.45]

При пасгюртном анализе железных руд и агломератов определяют содержание товарной влаги, общее содержание железа, закиси железа, двуокиси кремния или нерастворимого остатка, окиси кальция, фосфора, серы. В отдельных случаях определяют содержание окиси магния, окиси алюминия, меди и др. При полных анализах кроме указанных компонентов, определяют металлическое железо, марганец, титан, ванадий, хром, щелочные металлы, свободную кремневую кислоту реже в железных рудах определяют мышьяк, сульфидную серу и углерод. Для специальных анализов иногда требуется определение бора, цинка, свинца, германия и др. [c.79]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

При отсутствии металлического железа и сульфидов, растворимых в разбавленных кислотах, определить содержание закиси и окиси железа особенно легко, когда шлак разлагается одной соляной или серной кислотой или же с добавкой фторида. Требуется только разложить шлак кислотой в атмосфере инертного газа без доступа воздуха и затем титриметрически или колориметрически определить железо(1П). В присутствии металлического железа и сульфидов, растворимых в разбавленных кислотах, определение железа(II) и (III) осложняется. Металлическое железо растворяется в кислоте с выделением водорода, а сульфиды — с выделением сероводорода. Оба эти вещества — сильные восстановители и переводят трехвалентное железо в двухвалентное, что приводит к неправильным результатам. Так, при определении железа закиси в шлаках, содержащих 3,2% серы и 70% окиси железа, ошибка определения достигает 70%, в то время как при содержании 0,1 — 0,3% серы (меньше 5% окиси железа) она составляет только 2%. Попытка элиминировать вредное влияние сульфидов связыванием их сулемой, не приводит к положительному результату при большом содержании сульфидов (больше 20 мг сульфида железа в анализируемой навеске). При содержании больше 2% сульфидной [c.251]

Способность определенных микроорганизмов окислять железо и соединения серы вызывает в последние 20 лет все возрастающий интерес к ним в горнорудной промышленности. Их использование для растворения или выщелачивания сульфидных минералов представляет собой альтернативный путь получения некоторых металлов. [c.226]

В следующем разделе мы более подробно рассмотрим те трудности, с которыми приходится сталкиваться при определении закисного железа в присутствии пирита и пирротина. Те же трудности встречаются при попытках определить содержание железа в сульфидных минералах, так как некоторое количество сульфида окисляется в процессе измельчения породы, а сера и сероводород, освобождающиеся при разложении сульфидных минералов, оказывают влияние на валентное состояние железа из других минералов. Когда железо перейдет в раствор, уже нельзя будет сказать, выделено ли оно из сульфида или какого-либо другого минерала. Кроме того, сульфидное железо присутствует в таких минералах, которые значительно отличаются по составу и химической устойчивости. [c.254]

Разложение при помощи соляной кислоты. Природный сульфид свинца — галенит разлагают концентрированной НС1 на холоду. Пирит в соляной кислоте, свободной от хлора, растворяется незначительно. Соляной кислотой разлагаются пирротин, сфалерит, его богатая железом разность марматит и сульфид марганца (алабандин). При определении сульфатной серы в рудах, содержащих значительное количество пирротина, при разложении соляной кислотой происходит частичное окисление сульфидной серы до сульфатной. Полное окисление происходит при разложении сульфидов хлорноватокислым калием в среде достаточно концентрированной соляной кислоты при этом легко разлагаются сульфиды и сульфосоли мышьяка и сурьмы. Соляная кислота не разлагает молибденит M0S2 и киноварь HgS, однако в присутствии хрома-тов эти минералы растворяются полностью. Пириты и халькопирит полностью разлагаются, при этом сульфидная сера количественно окисляется до сульфатной [1325]. Сульфиды меди, мышьяка трудно или вовсе нерастворимы в соляной кислоте. [c.161]

При дальнейшем изучении твердых остатков выщелачивания А. Р. Бэркин подтвердил торможение процесса взаимодействия Пирита с растворами щелочи из-за образования в определенных условиях метастабильных оксидов железа и зависимость этого явления от температуры и совершенства решетки пирита. Рентгено-г раммы показали, что пленка на пирите И содержит оксимагне-тит у — РбгОз. Твердый продукт окисления сохраняет форму исходных кристаллов пирита и представляет собой плотный блестящий слой, который мог образоваться непосредственно на пирите, а не при переосаждении из раствора. Считают, что скорость процесса определяется прохождением атомов кислорода через слой Плеики к поверхности пирита и окислением сульфидной серы до [c.75]

Описанные выще методы анализа были проверены на воспроизводимость результатов на ряде синтезированных препаратов FeS и FeSj и на природном пирите на навесках 20—30 мг. Серия анализов односернистого железа на общую серу методом сжигания и на сульфидную серу методом разложения соляной кислотой с объемным определением выделяющегося сероводорода показала, что каждый метод дает достаточно воспроизводимые результаты с точностью до 0,5%. Содержание сульфидной серы оказывается меньше на 1—1,5%, чем содержание общей серы. Это различие может быть сйязапо или с методической ошибкой в определении сульфидной серы или указывает на примесь кислорода в FeS. [c.51]

Остаток после разложения 50 г карбида, содержащего минимальный избыток воды, растворяют в разбавленной соляной кислоте, фильтруют и осаждают в фильтрате сульфидную серу раствором сернокислой меди. Сульфид меди после фильтрования промывают слабо подкисленной водой, прокаливают и взвешивают в виде окиси (см. т. II, ч, 2, вып. 1, стр. 353). При таком методе определения легко возможны потери сероводорода. Поэтому целесообразно определять серу по методу S hulte, как в железе (см. т. II, ч. 2, вып. 2, стр. 182). [c.13]

Однако применение его для определения сульфидной серы в тиомочевине не дало положительных результатов. Оказалось, что тиомочевина (0,1 г) мешает определению и при введении даже 50 мкг синей окраски не наблюдалось. Вероятно, прибавляемое хлорное железо расходуется на обра- Ование железного комплекса с тиомочевиной. Увеличение же количества реагентов только усиливало интенсивность желтой окраски. [c.246]

Г.А. Соломин выполнил расчет тех минимальньгх концентраций сульфидной серы, которые необходимы для начала образования сульфидов из подземных вод различного химического состава при обычных для них концентрациях (п-и-100 мкг/л) элементов-комплексообразователей. Результаты расчета показали, что необходимые для начала сульфидобра-зования концентрации сульфидной серы для многих из элементов оказываются минимальными (рис. 12). Из этих расчетов также следует, что при близком порядке концентраций элементов в подземных водах должна существовать определенная закономерная последовательность осаждения сульфидов из подземных вод. Первым осаждается сульфид меди Цатем последовательно свинец, цинк, железо, марганец. Это означает, что восстановительный барьер может быть эффективным в отношении меди и гораздо менее эффективным в отношении марганца, для которого гораздо более значимым является окислительный барьер. [c.77]

Кислотное разложение пробы приводит к растворению сульфидной и пиритной серы, а также серы, содержащейся в виде сульфатов кальция, железа и др. (но не в виде BaS04). При кислотном разложении пробы все содержащееся в ней железо переходит в раствор в трехвалентной форме, частично адсорбируется осадком сульфата бария и повышает результат определения серы. [c.161]

Основными соединениями железа в условиях процесса являются FeO и FeS. Соотношение сульфидных и оксидных форм определяется содержанием сероводорода. Важное значение имеет и содержание карбоната кальция в угле. Необходимость тщательного определения содержания серы объясняется тем, что при отношении aO S>l, железо нереходит в закисную форму, при СаО S<1, образуется FeS. [c.253]

Для конкретных случаев переработки сульфидных руд по [10.5] интенсивность источников тепла оценивают, используя понятие теплоты сгорания сульфидов и других содержащихся в шихте энергообразующих компонентов. При расчете теплоты сгорания сульфидов учитывают, что в условиях шахтной плавки можно окислить только часть сульфидного железа, так как его остаток идет на образование штейна. Поэтому фильтрующиеся через слой шихтовых материалов технологические газы в зоне разложения минералов практически не содержат кислорода. Следовательно, выделившиеся при разложении высших сульфидов пары элементарной серы не мотут выполнять функции источника тепла в слое, что влечет за собой снижение величины теплоты сгорания шихтовых материалов. Для ее определения могут быть использованы данные теплового баланса процесса окисления сульфидов в условиях шахтной плавки, представленные ниже в виде расчетной формулы [c.321]

Разные методы определения С. различаются гл. обр. способом разложения материала. Сульфидные минералы С. легко разлагаются кипящей конц. серной к-той окисленные минералы разлагаются серной к-той при добавлении K2SO4, повышающего точку кипения растворителя соединения, содержащие 5-валентную С., разлагаются серной к-той только в присутствии восстановителя, напр, клетчатки сплавы С. разлагаются конц. серной к-той. Для титрования сернокислый р-р разбавляют водой с соляной к-той и кипятят до удаления SO2, после чего вновь разбавляют раствор соляной к-той. Определению мешает As и большие количества Fe (последнее на практике встречается редко). Мышьяк осаждают сероводородом из солянокислого р-ра до его разбавления, фильтрат разбавляют водой и вновь пропускают HjS при нагревании. При этом осаждается сульфид С., к-рый после фильтрования разлагают вместе с фильтром серной к-той с добавкой K2SO4. В растворе определяют С. так, как описано ранее. Если требуется отделить железо, то сульфидный осадок сплавляют со смесью соды и серы. При обработке пдава водой С. переходит в раствор, а железо остается в осадке в виде FeS. При подкислении раствора соляной к-той осаждается сульфид С. Осадок после фильтрования обрабатывают серной к-той, как указано выше. [c.562]

Одним из наиболее существенных факторов, обусловливающих гетерогенность грунта и затрудняющих количественную интерпретацию данных (по удельному электросопротивлению (р), окислительно-восстановительному потенциалу, содержанию восстановленных соединений серы, активности коррозионно-активной микрофлоры), является содержание в грунте ионов железа. Не случайно этим показателем сопровождают определение коррозионной агрессивности по р грунта, ОВП грунта, гидрогеназной. По мнению ряда специалистов, в дополнение к измерению ОВП грунта следует определять содержание ионов железа, которое в агрессивных грунтах будет, по их мнению, не менее 120 мкг/г почвы при этом необходимо учитывать также гидрогеназную активность по поглощению грунтами Нг. которое в активных грунтах не менее 20 мл Нг /30 г грунта за 2 недели инкубации [11]. Последняя величина косвенно указывает на активность сульфатредукции, в то время как содержание железа, помимо влияния на активность сульфатредукции, опреде-ляег сорбирующую способность почвы по отношению к сероводороду и защитные свойства сульфидных пленок и существенно отражается на скорости коррозии. [c.18]