ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор кристалла из "Рентгеновская кристаллография" Качество данных, полученных от кристалла, зависит от совершенства исследуемого кристалла. Поэтому до начала работы приходится тратить некоторое время для того, чтобы убедиться в том, что выбранный кристалл вполне пригоден для исследований. Перед началом исследований необходимо рассчитать оптимальный размер кристалла с учетом эффекта поглощения дифракционных лучей. Поправки к интенсивности за счет поглощения будут рассмотрены далее сейчас же следует указать на ряд особенностей учета поглощения в связи с выбором подходящего для исследований кристалла. [c.41] Предполагается, что при измерении интенсивности отражений кристалл целиком облучается первичным пучком с одинаковой интенсивностью по всему сечению. Это накладывает ограничения на размер кристалла, поскольку его сечение должно быть меньше сечения рентгеновского пучка, диаметр которого составляет около 0,7 мм. [c.41] Дополнительное ограничение на размер кристалла накладывается поглощением кристаллом дифракционных лучей. С другой стороны, желательно выбрать кристалл возможно больших размеров, так как интенсивность дифракционных лучей пропорциональна количеству рассеивающего материала, т. е. объему кристалла. Таким образом, существует оптимальный размер кристалла, зависящий от коэффициента линейного поглощения. [c.41] Значит, оптимальный размер кристалла для этого соединения -равен 0,03 мм. [c.42] Если для получения подходящих кристаллов требуется заново провести перекристаллизацию, то в этом случае могут оказаться полезными следующие советы. [c.43] Обычно кристаллы прилипают к дну и стенкам сосуда, в котором происходит перекристаллизация, и если кристаллы имеют характерные плоскости спайности, то при попытках их отделить они расщепляются. Часто это расщепление бывает настолько тонким, что не обнаруживается до тех пор, пока не будет получена рентгенограмма. Эту трудность можно преодолеть, если проводить перекристаллизацию на неклейкой поверхности тефлона (политетрафторэтилена). Можно использовать также полоску полиэтилена (кристаллы с нее снимают, растягивая пленку). [c.43] Наличие спайности имеет, однако, преимущества, например большие кристаллы можно разрезать под микроскопом до нужных размеров с помощью скальпеля или лезвия бритвы, разломанного таким образом, чтобы режущая часть была остроугольной (т. е. по диагонали). Если же это невозможно, то кристалл может быть уменьшен до нужной величины путем погружения в каплю растворителя на столике микроскопа, после чего его вынимают из растворителя. Однако эту процедуру следует проводить с осторожностью, так как летучие растворители могут повредить линзы микроскопа. [c.43] Сферические кристаллы можно получать путем шлифовки [17], причем саму процедуру осуществляют с помощью воздушной струи. Кристалл поворачивается под действием струи относительно цилиндра, на поверхность которого нанесен слой карборундового порошка, до тех пор, пока не будет получена сфера нужного размера. Эта процедура может привести к разрушению хрупких кристаллов. [c.44] Для того чтобы при разрезании кристалла на столике микроскопа его кусочки не отскакивали, столик покрывают пленкой вазелина. Последний можно также использовать для покрытия кристаллов с целью предохранить их от окисления кислородом воздуха. Важно, чтобы на окончательно выбранный кристалл не налипли мелкие кристаллики, поскольку они также будут давать дифракцию, и это может привести к ошибкам в измерении интенсивностей. Дополнительные кристаллики можно удалить, протаскивая основной кристалл взад и вперед через каплю вазелина. Избыток вазелина удаляют, двигая кристалл по поверхности столика микроскопа. Все описанные процедуры проводят с помощью стеклянного волокна (можно использовать также кусочек нити из стеклоткани или оттянутый конец стеклянной палочки), удерживаемого пластилином. [c.44] Вернуться к основной статье