ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Конструкция нагревателей и холодильников из "Зонная плавка органических веществ" Общая проблема получения расплавленных зон для всех типов опытов зонной плавки охватывает изучение систем с точками плавления до 3500°, но в этой книге главное внимание концентрируется на изучении возможности очистки по этому методу органических соединений, поэтому методы для получения температур выше 350° нет необходимости исследовать. Кроме того, не обсуждается использование бомбардировки электронами, радиочастоты и диэлектрического нагрева, так как эти методы не применяются для обработки органических веществ. [c.51] Зоны образуются в органических соединениях при контактном нагревании или чаще всего при облучении. Простая аппаратура для зонной очистки, сконструированная для демонстрации процесса в школах (см. стр. 71), представляет один из нескольких примеров использования только контактного нагрева. В этом аппарате тепло проводится вдоль металлического стержня к стеклянному контейнеру и, следовательно, к образцу. Сконструированный электрический источник тепла способен обеспечивать температуру до 2000°, что более чем достаточно для обработки органических веществ. [c.51] Простой нагреватель для получения расплавленной зоны. [c.52] Температура нагревателя должна быть приблизительно на 40° выше температуры плавления образца для получения подходящей зоны и обеспечения хорошего перемешивания конвекцией в жидкости. [c.52] Иногда необходимо уменьшить подачу тепла, когда зона проходит через нижнюю часть образца, особенно при последних проходах зоны, так как точка кристаллизации вещества понижается, когда примеси накапливаются, и длина зоны, следовательно, имеет тенденцию увеличиваться. В аппарате, описанном Бейноном и Сондерсом (1960), постепенное уменьшение тепла достигается различными микропереключателями, действующими во время спуска нагревателя они подключают серию реостатов к виткам нагревателя. [c.54] Вайн (1961) описал опыты, в которых струя воздуха была направлена на трубку после каждого нагревателя. Другие для охлаждения применяли змеевики или небольшие стеклянные или бронзовые конденсаторы типа холодильника Либиха (см., например, Сёренсон, 1959), которые укреплялись после нагревателей. [c.55] Описанные автором вещества с температурами плавления О—70° обрабатывались в колонках, помещенных в домашний холодильник с большим намоточным нагревательным механизмом, расположенным снаружи кабины. Вильман (1961) недавно описал подобную аппаратуру этого типа. Вещества, плавящиеся при температурах от —30 до 0°, можно подвергнуть зонной очистке, если трубка и нагреватели окружены твердой двуокисью углерода (температура сублимации —78°) в кабине, изолированной пенополистиролом. [c.55] Рокк (1956) описал применение аппаратуры, схема которой приведена на рис. 18, для зонной плавки веществе с температурами плавления ниже комнатной. Нагреватель а, который навит на алюминиевую бобину, опускается вниз в центральной трубке, окруженной закристаллизованным органическим веществом в. При зонной очистке бензола (т. пл. 5,5°) в пространстве б содержалась вода, а пространство г сосуда Дьюара д заполнялось смесью воды и. льда. Эту аппаратуру можно также использовать для обработки веществ, плавящихся при температуре ниже 5,5°, при применении соответствующей охлаждающей среды. [c.55] Вернуться к основной статье