ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Адсорбционный анализ и его применение из "Адсорбционный анализ смесей" В основу аппаратурного оформления адсорбционного анализа бесцветных веществ был положен принцип хроматографии в потоке . В первых описанных Тизе-лиусом приборах раствор после фильтра поступал в кювету, в которой образовывались слои раствора различного состава. Изменение концентрации определяли, как при процессе электрофореза, по щелевому методу Филпота-Свенссона. Таким образом исключалась трудоемкая операция отбора проб раствора, прошедшего через фильтр. [c.11] Однако в настоящее время пришлось отказаться от прибора в его первоначальном виде, так как при малом различии плотностей в разных зонах раствора отсутствуют условия образования четко разграниченных слоев. Это препятствие было устранено изготовлением кюветы достаточно малого объема. Быстрое протекание раствора через такую кювету исключало возможность конвекции. На таком приборе можно работать с бесцветными веществами вне зависимости от окраски адсорбента и применять активированный уголь, т. е. адсорбент, пригодный во многих случаях, особенно при попытках разделения веществ, очень близких по составу и свойствам. [c.11] Благодаря возможности непрерывного определения концентрации этот способ особенно пригоден для количественных определений и для детального исследования процесса адсорбции. Кроме того, разделение различных соединений происходит значительно лучше, чем при прежних способах хроматографического анализа. [c.11] Исследование может быть проведено тремя различными а именно фронтальным анализом, элюентным анализом и вытесни-тельным проявлением. [c.12] Объем Vi, который прошел через фильтр до появления компонента г, обозначается как удерживаемый объем компонента г. Удерживаемый объем вещества тем больше, чем больше адсорбция, но он увеличивается также и с разбавлением раствора и поэтому метод не может быть непосредственно применен для качественного анализа смеси. Высота ступеньки (увеличение концентрации) также не является точным показателем концентрации какого-либо компонента в исходном растворе, так как обычно возникает адсорбционное вытеснение, которое изменяет вид диа-грам мы. Однако, как будет показано ниже (см. гл. III), качественный и количественный состав смеси можно вычислить из диаграммы фронтального анализа, используя уравнения изотермы адсорбции. [c.12] Элюентный анализ. После промывания фильтра чистым растворителем через верх колонки вводят небольшое коли-чество анализируемого раствора. Затем сосуд 1 (рис. А, а) наполняют чистым растворителем, который пропускают через фильтр. Компоненты, таким образом, передвигаются в колонке отдельными зонами. Концентрация растворенного вещ,ества в кювете 3 равна нулю в течение опыта, за исключением того времени, когда через нее-проходят различные полосы. Результирующая диаграмма, на которой каждый компонент представлен пиком, изображена на рис. 4, б. [c.13] Маленький пик слева вызван водой, адсорбированно(1 в нижней части фильтра при сборке прибора. Как видно, извлекается меньше гексадекановой кислоты, чем додекановой. [c.14] Лишь в одном случае элюентному анализу должно быть отдано предпочтение, а именно когда адсорбционные условия позволяют подобрать растворители, способные успешно элюировать компоненты последовательно один за другим. При этом удобнее всего воспользоваться простой аппаратурой, предложенной М. С. Цветом, и все описанные выше улучшения излишни. [c.15] Техника эксперимента описана в гл. И. Для ведения опытов были сконструированы три различных типа приборов интерферометр, самозаписывающий рефрактометр для исследования растворов и самозаписывающий аппарат, предназначенный для газовых систем и основанный на определе-. НИИ теплопроводности. В гл. III рассматривается более подробно теория адсорбционного анализа, а в гл. IV и V приводятся обзоры результатов опытов с растворами и газами. [c.16] Вернуться к основной статье