ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разгонка смеси двух жидкостей из "Лабораторные работы в органическом практикуме" При выполнении данной задачи студент получает 60 мл одной из возможных бинарных смесей хлороформ — ксилол (о-, м-или П-), четыреххлористый углерод — ксилол, циклогексан — ксилол или бензол — ксилол. Константы веществ, входящих в перечисленные выше смеси, приведены в табл. 1. [c.7] Студент должен определить, какие два из приведенных в табл. 1 вещества были ему даны в задаче и каково было их количественное соотнощение (в об. %) в смеси. [c.8] Проверка термометра. Перед сборкой прибора для разгонки надо предварительно проверить правильность показаний термометра по температурам кипения воды и таяния льда и в случае необходимости внести соответствующую поправку. [c.8] Проверка термометра по температуре кипения воды. В колбу Вюрца (рис. 1,а) помещают 25—50 мл воды и несколько кипятильников (длинных капилляров с запаянным верхним концом) или кусочки пемзы или битого (лучще неглазурованного) фарфора. [c.8] Термометр закрепляют в пробке таким образом, чтобы верхний обрез ртутного шарика термометра был на 0,5 см ниже отводной трубки колбы Вюрца. После того, как вода в колбе закипит, пар начнет выходить через отводную трубку, одновременно обогревая ртутный шарик термометра. Во избежание перегревания отгоняющегося пара надо так отрегулировать пламя горелки, чтобы кипение воды было спокойным. [c.8] Когда столбик ртути в термометре остановится на определенном делении, делают отсчет и записывают показание термометра в журнале. Затем определяется барометрическое давление и в случае необходимости в показание вносится поправка (с учетом того, что температура кипения воды при 760 мм равна 00° , при 733 мм — 99°, а при 707 мм — 98°). В определенное таким образом значение температуры кипения надо также внести поправку на выступающий столбик ртути. Необходимость внесения такой поправки обусловлена тем, что не весь ртутный столбик термометра при перегонке обогревается парами кипящего вещества. Выступающая за пределы колбы часть столбика ртути нагрета, а следовательно, и расширена не так сильно, как ртуть в шарике. Вследствие этого термометр всегда показывает температуру ниже истинной. Исправить показания термометра можно, прибавив к нему величину поправки на выступающий столбик, которая вычисляется по формуле М = Кп 11— г), где Д — коэффициент видимого расширения ртути в стекле га —длина выступающего столбика ртути, отсчитанная по числу градусов шкалы, т. е. длина столбика ртути, не нагреваемая до температуры отгоняющихся паров — наблюдаемая температура (2 — средняя температура выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром, помещенным сбоку так, чтобы его шарик находился посредине выступающего столбика (рис. , а). Следует иметь в виду, что значения К для обычного стекла при разных температурах несколько различаются. Так, в интервале О— 150° значение К составляет 0,000158 при 150—200° — 0,000159, при 200—250° —0,000161, а при 250—300° —0,000164. [c.8] Проверка термометра по температуре тающего льда. В большую коническую воронку, укрепленную в кольце штатива (рис. 1,6) над фарфоровой чашкой или стаканом, помещают мелкораздробленный лед, затем в этот лед опускают термометр так, чтобы не было видно шарика, а на шкале был хорошо виден ноль. [c.9] Когда из носика воронки начнет равномерно капать вода и установится постоянное показание ртутного столбика, делают отсчет. [c.9] Разность между нолем и показанием термометра по шкале представляет собой поправку к показаниям данного термометра при температурах, близких к 0°. [c.9] Перегонка. Для разгонки полученной смеси студент собирает прибор, изображенный на рис. 1 в приложении 1. Вместо приемника в данной работе используется мерный цилиндр объемом 15—25. ил. Когда начнется отгонка жидкости, а температура установится постоянной, производится построение кривой )азгонки в координатах объем отгона — температура (рнс. 2). Нормальная скорость перегонки — одна капля за 2 сек. Собрав каждые 2. мл дистиллата, записывают наблюдаемую температуру кипения и составляют график объем отгона — температура кипения. В ходе разгонки собирают три фракции. [c.9] Когда в перегонной колбе останется 3—5 мл жидкости, мерный цилиндр заменяют чистой и сухой пробиркой и собирают в нее остаток третьей фракции. Этот отгон впоследствии используют для определения удельного веса и показателя преломления (см. ниже). [c.10] Насухо перегонять вещество из колбы не рекомендуется, так как последние капли вещества, сконденсированные в дефлегматоре (флегма), попадая на сухое дно перегонной колбы, могут вызвать растрескивание. После завершения разгонки измеряют объемы всех трех фракций. Если объем средней фракции превысит 3—4 мл, что бывает обычно при форсированной перегонке, ее надо перегнать повторно в более медленном темпе с целью выделения из нее дополнительного количества 1-й и 3-й фракций. [c.10] Затем высушивают весь прибор, помещают в перегонную колбу первую фракцию, отгоняют из нее и отбрасывают 1 мл вещества и далее медленно отгоняют еще 3—5 мл легкокипящего вещества с целью определения удельного веса и показателя преломления первого компонента. [c.10] Температуры кипения компонентов определяются по ординатам горизонтальных участков полученной кривой разгонки (рис. 2). Количественное соотношение компонентов в смеси определяется в об. % по количествам отогнанных 1-й и 3-й фракций. В общем материальном балансе доллшы указываться и неизбелс-ные при разгонке потери. [c.10] Производится посредством пикнометра емкостью 1—2 мл. Предварительно пикнометр моют последовательно ацетоном, спиртом и эфиром, после чего просушивают, продувая в него воздух резиновой грушей, снабженной трубкой с капилляром, который вводят в корпус пикнометра. Чистый и сухой пикнометр взвешивают на аналитических весах пустым. Затем определяют водное число или водную константу пикнометра, т. е. определяют вес воды в объеме пикнометра, приведя его к весу воды при 4° (температура, соответствующая максимальной плотности воды). [c.10] Полученная величина х) и есть водная константа пикнометра, которая для данного пикнометра величина постоянная. [c.11] Вернуться к основной статье