Разгонка смеси двух жидкостей

В трехгорлую колбу, использованную для разгонки 2-(р-оксиэтил)-пиридина (пропись А), вносят 442 г (3,6 моль) 2-(р-оксиэтил)-пиридина, 50 г (0,9 моль) порошкообразного чистого едкого кали и 5 г (45 ммоль) гидрохинона (см. прим. 4). Жидкость разгоняют при 130 °С (термометр погружен в жидкость). В сборник отгоняется смесь 2-винилпиридина и воды. По мере уменьшения скорости отгонки температуру в перегонной колбе постепенно увеличивают до 190 °С. После окончания разгонки в сборник добавляют 0,4 г гидрохинона (3,6 ммоль) и 50 г (0,9 моль) гранулированного едкого кали и оставляют в течение 2 ч. Образуются два слоя жидкости верхний, содержащий 2-винилпиридин, и нижний — насыщенный раствор едкого кали с нерастворенными гранулами КОН. Выделенный продукт разгоняют при пониженном давлении на использованном ранее приборе для разгонки. 2-Винилпиридин (см. прим. 5) кипит при 60—61 °С и 20 мм рт. ст. [c.112]

После прибавления всего углеводорода реакционная смесь переносилась в делительную воронку и центрифугировалась, причем быстро наступало разделение жидкости на два слоя нижний, кислотный, и верхний, маслянистый. Последний слой и подвергался в дальнейшем ближайшему исследованию. После отделения от кислотного слоя масло промывали ледяной водой, затем разбавляли эфиром и промывали слабым раствором соды до нейтральной реакции сушили глауберовой солью и после отгонки растворителя разгоняли продукт сначала при обыкновенном давлении, затем — в вакууме. Выход масла до его разгонки составлял примерно 37% в расчете на взятый в реакцию циклогексен. [c.206]

Разгонка влажного метиленхлорида, при которой происходит его осушение, основана на способности метиленхлорида образовывать с водой и спиртом азеотропную (совместно кипящую при 39 °С) смесь. После ректификации смесь, полученная при конденсации паров из верхней части колонны, разделяется на два слоя, имеющие указанный выше состав. Нижний слой вновь подвергается осушке, а верхний соединяется с верхним слоем, полученным из конденсата после десорбции. Кубовая жидкость, представляющая собой смесь метиленхлорида и этилового спирта с содержанием воды не выше 0,1%, используется в производстве. При ректификации водного слоя также образуется азеотропная смесь метиленхлорида, воды и спирта. Полученный конденсат расслаивается на два слоя указанного состава, причем нижний слой передается на осушающую ректификационную колонну, а верхний вновь подвергается ректификации на колонне водного слоя. [c.383]

Наиболее важными факторами, влияющими на периодическую разгонку, являются 1) флегмовое число 2) число теоретических тарелок 3) отношение задержки к загрузке 4) скорость пара, или рабочая скорость пара 5) относительная летучесть компонентов смеси 6) начальный состав смеси. Первые четыре из этих факторов зависят от аппаратуры и способа проведения разгонки. Последние два характеризуют разгоняемую смесь. Все факторы могут быть выбраны в известной мере произвольно, однако они зависят в то же время друг от друга, от физических свойств компонентов, от типа колонны и ее тарелок или насадки. Кроме того, эти факторы определяют время, потребное для проведения периодической разгонки, и четкость разделения компонентов смеси. Минимальное время, необходимое для завершения данной разгонки, может быть заранее определено из фактической рабочей скорости пара, среднего флегмового числа и суммарного количества жидкости, которое должно быть отогнано [208]. Такие расчеты необходимого времени весьма просты, однако они не учитывают продолжительности установления равновесия в начале операции (раздел V), которая довольно велика для большинства высокоэффективных колонн. Расчет влияния различных факторов на четкость разделения значительно сложнее. Четкость достигнутого разделения в каждом отдельном случае может быть измерена разницей содержания более летучего компонента в жидкости куба и в отгоне (кривые х,, хо) в любой момент или, что лучше, формой кривой разгонки (кривые 5, Хо), а также по составу следующих друг за другом фракций дестиллята. Построение и процесс вычисления этих кривых изложены соответственно в разделах IV и V. В настоящем разделе рассматриваются главным образом результаты таких вычислений и приводится некоторое ограниченное число опытов из этой области. [c.124]

Разделение фаз может быть также иногда вызвано добавлением одной из составных частей азеотропа. Например, тройная азеотропная смесь этилацетат—этиловый спирт—вода представляет собой гомогенную жидкость при комнатной температуре. Однако после добавления избытка воды получаются два слоя один, состоящий в основном из воды и этилацетата, и другой—из этанола и воды, насыщенный этилацетатом. Первый водно-этилацетатовый слой при комнатной температуре содержит вдвое меньше воды по сравнению с двойным азеотропом. Поэтому разгонкой можно получить в остатке этилацетат, свободный от воды вода удаляется в виде нижекипящего двойного азеотропа. [c.310]

Г фенола растворяют в 19 мл раствора едкого натра (30%), раствор-разбавляют 100 мл воды и вносят в него 50 г метилового эфира -нафта-линсульфокислоты. Смесь нагревают, время от времени перемешивая, в течение 5—6 час. на водяной бане. По мере образования анизола он образует на поверхности жидкости маслянистый желтый слой. Конец метилирования может быть легко установлен по исчезновению метилового эфира нафталинсульфокислоты, который в начале реакции находится в расплавленном состоянии иа дне колбы, а также по выпадению осадка довольно трудно растворимой натриевой соли -нафталинсульфокислоты. Реакционную смесь разбавляют водой до полного растворения выпавшего осадка,, извлекают раствор достаточным количеством эфира, отделяют эфирный слой, промывают его два раза слабым раствором едкого натра (10%), сушат над хлористым кальцием и затем подвергают разгонке. Выход анизола с т. пл. 153—155° составляет 18,5 г, т. е. 80% от теории. Метилирование фенола при помощи метилового эфира а-нафталинсульфокисло-ты проводится в тех же условиях, но выход анизола получается более низкий — лишь 70% от теории. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология