ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аминирование из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Условные сокращения цитируемых руководств приведены в конце раздела Получение простых эфиров (часть II). [c.74] Получение бензиламина. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 23,7 г бензилфталимида, 100 мл 95% этилового спирта и 6 г 85% гидразингидрата и кипятят смесь 2 час с обратным холодильником (прибор 2 в приложении 1). После охлаждения добавляют к реакционной смеси конц. НС1 до сильнокислой реакции по конго (около 10 мл большой избыток кислоты вреден). Осадок фталоилгидразида отфильтровывают с отсасыванием и промывают на фильтре четырьмя порциями (по 10 мл) 95%-ного этилового спирта. Фильтрат и промывную жидкость соединяют и упаривают на воздушной бане (в отсутствии горелок ) до объема 30—35 мл. Если при этом выпадает нерастворимый осадок, его отфильтровывают, после чего растворитель полностью отгоняют в вакууме. Остаток добавляют при перемешивании к 15 мл холодного 40%-ного раствора едкого натра, насыщают раствор поташом, отделяют на делительной воронке верхний слой амина и сушат его плавлены.лг едким натром. [c.75] После перегонки из колбы Вюрца с высоким отводом, снабженной воздушным холодильником, получают около 5 г (50% от теоретического) бензиламина с т. кип. 182—186° (755 мм) n D 1,5400. [c.75] Низкопроценгчый водный раствор гидраэингидрата можно сконцентрировать, смешав его с двойным объемом ксилола и затем отогнав при 99° азеотропную смесь ксилола и воды. После этого при П8—119° перегоняют 85%-ный гидразин. [c.75] Для характеристики полученного вещества небольшую часть его переводят в пикрат, прибавляя насыщенный спиртовой раствор пикриновой кислоты к спиртовому раствору амина. При стоянии из этого раствора постепенно выделяется пикрат в виде желтых кристаллов. Избыток амина нежелателен, так как сильно повышает растворимость пикрата. Пикрат перекристаллизовывают из спирта т. пл. 121—122°. [c.77] Вернуться к основной статье