ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитрование из "Лабораторные работы в органическом практикуме" В круглодонную длинногорлую колбу емкостью 500 мл помещают 185 мл 20%-ной азотной кислоты и в течение 1,5—2 час маленькими порциями при непрерывном встряхивании и охлаждении струей водопроводной воды вносят раствор 28,2 г фенола в 15—20 мл воды. Реакционная масса при этом становится темно-коричневой. После введения всего раствора фенола смесь ставят на 1—2 час в холодную воду и время от времени взбалтывают. [c.133] Затем водный раствор кислоты сливают, темное тяжелое масло, иногда с крупинками твердого продукта, несколько раз промывают водой (декантация) и, не перенося в другую колбу, подвергают перегонке с водяным паром (прибор 4 в приложении 1). Отгоняющийся при этом о-нитрофенол затвердевает в форштоссе холодильника, откуда его целесообразно периодически, не изменяя режима перегонки, извлекать при помощи проволоки, загнутой на конце. По окончании отгонки о-нитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе. Выход около 10 (23% от теоретического) т. пл. 45°. [c.133] например, Л. А. Казицына и Н. Б. Куплетская. Применение УФ-, ИК- и ЯМР-спектроскопии в органической химии. М., Высшая школа , 1971 Д. Бранд, Г. Эглинтон. Применение спектроскопии в органической химии. М., Мир , 1967 Д. Робертс, М. Касерио. Основы органической химии, т. 1. М., Мир , 1968, стр. 48—62 С. Вайбель. Идентификация органических соединений. М. ИЛ, 1957. [c.133] В качестве исходного вещества может быть также использован и фталевый ангидрид (9 г). [c.134] В реакционную колбу вносят 40 мл воды, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют нагреванием на сетке смесь воды и непрореагировавшего бензодиоксана (около 20 мл дистиллата). После охлаждения полученный 6-нитробензодиоксан отфильтровывают, промывают и высушивают на воздухе. Выход около 8 г (90% от теоретического) т. пл. 119—120°. [c.135] Смесь нагревают на водяной бане 2 час, охлаждают и осторожно, при перемешивании стеклянной палочкой, небольшими порциями выливают в чашку с 250—300 г толченого льда. Выпавшее желтое кристаллическое вещество отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре холодной водой до нейтральной реакции, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из спирта. Препарат действует раздражающе на кожу, поэтому касаться его руками не рекомендуется. Выход 25 г (90% от теоретического) т. пл. 52°. [c.136] Вернуться к основной статье