ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Азосочетание из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Перегруппировку полученного диазоаминобензола в я-амино-азобензол осуществляют нагреванием с солянокислым анилином. [c.173] Смесь при тщательном перемешивании нагревают на водяной бане 30 мин. Когда реакционная масса охладится до 40—50 , к ней добавляют 25 м.л ледяной уксусной кислоты и выливают энергично перемешиваемый раствор в 200 мл холодной воды. Для лучшей коагуляции выпавшего м-аминоазобензола смесь перемешивают до тех пор, пока осадок по прекращении перемешивания не будет быстро и полно осаждаться на дно. Осадок отсасывают и тщательно отжимают на фильтре, переносят в круглодонную колбу емкостью 250. ил и нагревают с обратным холодильником на плитке с закрытой спиралью со 100 мл лигроина (т. кип. 90—100 ). Горячий лигроин сливают с темного осадка в стакан емкостью 250 мл, отсасывают выпавший при охлаждении я-аминоазобензол, а фильтрат повторно используют для экстрагирования я-аминобензола из темного осадка. Экстракцию повторяют до тех пор, пока из лигроина при охлаждении не перестанет выпадать и-аминоазобензол. Весь выпавший я-аминоазобеизол объединяют и сушат на воздухе. Выход 5—6 г (25—30% от теоретического) т. пл. 125—127°. [c.173] Вернуться к основной статье