ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фильтрование и промывание из "Количественный микрохимический анализ " При осаждении из разбавленных растворов следует учитывать возрастающую возможность образования пересыщенных растворов. Поэтому фильтрование осадка производят по истечении достаточного отрезка времени после добавления всех реактивов. Особое внимание следует уделить технике фильтрования весьма малых объемов жидкости и промыванию малых количеств осадка. Само собою понятно, что фильтрование через воронку с фильтром, столь широко практикуемое в макрохимическом анализе, здесь совершенно неприемлемо фильтруемые в микрохимическом анализе объемы жидкости подчас оказываются недостаточными, чтобы только смочить даже маленький фильтр, а осадок на таком фильтре совсем незаметен. [c.57] При фильтровании малых объемов жидкости для отделения осадка от раствора в микрохимическом анализе пользуются несколькими разными методами. Особенностью почти всех способов фильтрования в количественном микрохимическом анализе является то обстоятельство, что приборы для фильтрования слу-жат также и для взвешивания весовой формы. Поэтому мы неизбежно должны затронуть в этой главе вопрос о доведении фильтрующих приборов до постоянного веса, о способе фильтрования и т. п. [c.57] Фильтрование через трубки для фильтрования. Трубка для фильтрования (рис. 55, а) представляет собою небольшой стеклянный цилиндр, переходящий в длиннук тонкую трубку з. Внутри цилиндра впаяна стеклянная пористая пластинка. [c.57] И некоторое увеличение веса трубки, то необходимо фильтровать воздух. Для этого широкий конец трубки закрывают корковой пробкой, через которую проходит трубка, наполненная стеклянной ватой (рис. 57). Воздух просасывают со скоростью до 1 л в минуту. Через несколько минут трубка и слой асбеста становятся вполне сухими. Однако в узкой части трубки могут оказаться капельки сконденсированной воды, для удаления которой трубку передвигают таким образом, чтобы эта часть ее оказалась в колодке для нагревания, и пропускают воздух еще 1—2 мин. [c.59] Асбест часто содержит трудно-растворимые части, которые при промывании удаляются с трудом. Поэтому следует обращать внимание на постоянство веса трубок со свежеприготовленным фильтрующим слоем. Такие трубки подвергают описанной выше обработке водой, кислотами и спиртом еще раз, чтобы убедиться в сохранении постоянного веса. Каждая трубка нумеруется при помощи плавиковой кислоты номер ставится на широкой части трубки. При хранении трубки защищают от загрязнения пылью. [c.59] Схема установки для перенесения осадка в фильтровальную трубку дана на рис. 58. Трубка присоединена к колбе для отсасывания. Верхнее отверстие трубки закрывают пробкой, через которую проходит дважды изогнутая стеклянная трубка с внутренним диаметром 1—3 мм и длиной около 200 мм. Концы этой трубки должны быть установлены вертикально, а средняя часть должна быть наклонена в сторону трубки для фильтрования. Диаметр канала изогнутой трубки выбирают в зависимости от количества фильтруемой жидкости и характера осадка. Если осадок имеет сравнительно высокий удельный вес, то нельзя пользоваться широкой трубкой, так как в этом случае жидкость будет подниматься по трубке медленно и осадок успеет опуститься обратно в сосуд, в котором он находился. Короткий конец трубки выступает из пробки на 8—10 мм, поэтому жидкость попадает прямо на фильтрующий слой, не смачивая стенок трубки. [c.60] К нижнему открытому концу трубки подносят пробирку, стакан или тигель с жидкостью и осадком. Теперь включают насос, жидкость с осадком поднимается по узкой трубке и со скоростью 1—2 капель в секунду вытекает из ее верхнего края на слой асбеста или стеклянную пористую пластинку. Осадок задерживается на фильтрующем слое, а жидкость попадает в колбу для отсасывания. [c.60] Когда ббльшая часть жидкости отфильтрована, в пробирку (стакан, тигель) вводят из промывалки соответствующую промывную жидкость, стараясь отмыть ею внутренние стенки пробирки. Теперь остатки осадка оказываются только на дне пробирки, и они быстро переходят в трубку для фильтрования. Промывание повторяют еще несколько раз. По окончании фильтрования и промывания удаляют пробку с изогнутой трубкой и вместо нее помещают пробку с фильтром для воздуха. Трубку кладут в колодку для нагревания, соединяют с водоструйным насосом и высушивают, как указывалось выше, сначала широкую, затем узкую часть трубки. Последнюю вытирают снаружи влажной фланелью, затем замшей, кладут около микровесов на 15 мин., затем помещают на чашку микровесов и еще через 15 мин. взвешивают. [c.60] Описанный способ фильтрования неудобен, если фильтрат необходимо подвергнуть дальнейшему анализу. В таких случаях вместо колбы для отсасывания пользуются небольшим цилин- дром с боковой трубкой (рис. 59, а), которую соединяют с водо- 1 струйным насосом. В цилиндр помещают узкий высокий стакан Щ для собирания фильтрата и закрывают цилиндр пробкой, через которую проходит трубка для фильтрования. На рис. 59, б дано аналогичное, но более простое приспособление для собирания фильтрата. [c.60] Фильтрование и прием фильтрата в микростакан. [c.61] Через второе отверстие проходит трубка со стеклянным краном 4. Для возможности медленного поворачивания крана в ту или иную сторону один из концов рукоятки крана удлинен. При полностью открытом кране 4 и включенном насосе разрежение воздуха в колбе 1 не происходит, так как разрежение, создаваемое насосом в колбе 2, тотчас устраняется входящим через открытый кран воздухом. Постепенно закрывая кран, можно достигнуть такого положения, при котором приток воздуха через кран будет недостаточен для полного восстановления разрежения. В колбе 2, а следовательно и в колбе 1, устанавливается пониженное давление, вследствие чего жидкость с осадком начнет поступать в трубку для фильтрования поворачивая кран, можно регулировать степень разрежения воздуха, а значит и скорость фильтрования. В случае необходимости быстро прекратить фильтрование кран 4 открывают полностью. [c.62] Во всех случаях не следует промывать большими порциями жидкости. Лучше несколько раз промыть малыми порциями жидкости, чем 1—2 раза, но большими порциями. Этим достигается более полное удаление растворимых примесей и меньшие потери осадка от растворения в промывной жидкости. [c.62] Второе взвешивание — тот же прибор с навеской исследуемого вещества. [c.64] Третье взвешивание — тот же прибор с весовой формой. [c.64] В действительности, число взвешиваний всегда больше трех (не менее пяти), так как в первой и третьей операции требуется доведение до постоянного веса. [c.64] Все операции (отбор навески, растворение, осаждение, фильтрование, промывание, высушивание, взвешивание осадка) в этом методе выполняют в одном и том же сосуде. Такой метод устраняет потери, которые часто происходят при перенесении очень малых количеств осадка из сосуда для осаждения в прибор для фильтрования. Преимущества такого метода очевидны. [c.64] Погружаемые трубки для фильтрования, часто неправильно называемые палочками для фильтрования, представляют собой трубки из тугоплавкого стекла с расширенной нижней частью (головкой трубки) (рис. 62, а). [c.64] В головку помещают спираль из платиновой проволоки, на которую кладут слой асбестовых волокон толщиной 2—4 м.ч (способ заполнения см. предыдущий способ фильтрования, стр. 58). [c.64] Так же устроены фарфоровые трубки с фильтрующим слоем из пористой массы (АЬОз). Эти трубки удобны тем, что быстро фильтруют, пористая масса очень устойчива против действия разбавленных кислот и даже к умеренно концентрированным НС1 и HNO3 (1 1) и разбавленному раствору амлшака. Фильтрующий слой портится от действия щелочей, хромовой смеси и теплой конц. H2SO4. Трубки весят около 1,5 г. Они быстро достигают постоянного веса при высушивании в шкафу при 105—120°. [c.64] Стеклянные трубки имеют впаянную стеклянную фильтрующую пластинку разной пористости. Трубки весят 2—3 г и при высушивании в шкафу при 105—120° быстро приобретают постоянный вес. Через такие трубки нельзя фильтровать горячие разбавленные растворы щелочей или холодные концентрированные растворы щелочей, которые весьма заметно действуют на пористую пластинку. [c.64] Вернуться к основной статье