Фильтрование и промывание

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

Следует иметь в виду, что фильтрование и промывание надо заканчивать обязательно за один прием, так как иначе осадок высохнет, растрескается и промыть его будет уже невозможно. [c.149]

Фильтрование и промывание осадка. Приступая к фильтрованию, берут наиболее плотный беззольный фильтр (синяя лента) диаметром 7 см и хорошо пригоняют его к воронке. Поместив воронку с фильтром в кольцо штатива и подставив под воронку другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируют жидкость на фильтр, тщательно соблюдая при этом все указании, сделанные ранее. Когда сливание жидкости с осадка станет невозможным, убеждаются в том, что в фильтрате отсутствуют малейшие признаки мути, и выливают его из стакана . [c.167]

Количество вещества для анализа. Величина навески не должна быть слишком малой это обеспечивает достаточную точность взвешивания анализируемого вещества и весовой формы. В то же время навеска не должна быть слишком большой, иначе будет неудобно работать при обычных размерах стаканов, воронок, тиглей и придется затрачивать много времени на фильтрование и промывание. При анализе определенных соединений, где необходимо установить содержание основного компонента, можно предварительно рассчитать навеску. По Н. А. Тананаеву, рекомендуется брать [c.77]

Осаждение, фильтрование и промывание ведут так, как описано в 39. [c.161]

Осадок щавелевокислого кальция после фильтрования и промывания прокаливают, причем он разлагается [c.162]

Осадок щавелевокислого кальция после фильтрования и промывания растворяют в горячей разбавленной серной кислоте, причем выделяется эквивалентное кальцию количество щавелевой кислоты [c.384]

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Фильтрование и промывание осадков [c.42]

Фильтрование и промывание. Твердую фазу от маточного раствора отделяют, как правило, фильтрованием. Скорость фильтрования обусловливается величиной частиц осадка и его структурой. Фильтр, который можно изготовить из самых различных материалов (бумага, асбест, вата, стекло, фарфор, металл, коллодий), рассматривают как систему капилляров. Используя уравнение Пуазейля для скорости фильтрования, получим следующее выражение [c.61]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Удалив возможно полнее раствор с осадка, прилейте к последнему небольшое количество воды (15—20 мл) и размешайте палочкой. Дайте осадку отстояться и снова слейте жидкость на фильтр (такой метод фильтрования и промывания осадка называется декантацией). Промойте осадок в стакане два раза, после чего, прилив третью порцию воды, размешайте осадок палочкой и, не давая ему отстаиваться, во взмученном состоянии вместе с жидкостью перенесите на фильтр. На фильтре осадок промойте еш,е раз из промывалки, стараясь смыть его с верхней части фильтра вниз. [c.28]

Из формулы (11.11) видно, что относительное стандартное отклонение тем меньше, чем больше, масса гравиметрической формы и масса навески. Однако здесь следует выбрать оптимальные величины, так как с увеличением массы гравиметрической формы увеличивается также масса осаждаемой формы и возникают затруднения при проведении аналитических операций (нацример, увеличивается время, необходимое для фильтрования и промывания осадка). Обычно оптимальная масса гравиметрической формы около 0,2 г. Если масса гравиметрической формы и масса навески представляют собой величины одного порядка, стандартное отклонение имеет численное значение около 0,1%- При малом содержании определяемого компонента масса гравиметрической формы может оказаться значительно меньше массы навески. Относительное стандартное отклонение содержания определяемого компонента тогда определяется дисперсией ( ог/ иаг) , и оно больше 0,1%. Поэтому гравиметрический метод анализа считают пригодным для определения средних и высоких содержаний. [c.146]

После фильтрования и промывания отсасывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не перестанут образовываться пузырьки сероводорода. Ббльшая часть избытка сероводорода удаляется во время фильтрования. [c.153]

Рнс. 15. Фильтрование при нормальном и пониженном давлении. Последнее иногда используют при фильтровании и промывании кристаллов. [c.35]

В отличие от ангидрита, фильтрование и промывание-полугидрата от фосфорной кислоты протекает быстрее примерно в 2 раза, чем дигидрата сульфата кальция. Наряду с увеличением скорости фильтрования осадка прн этом достигается также увеличение производительности реакционной аппаратуры в 1,5—2 раза вследствие повыщения концентрации и температуры кислоты. Осуществление процесса при несколько более высоких температурах (90—105°), т, е. на 20—25° выше, чем при выделении дигидрата, в настоящее время не вызывает особых затруднений вследствие наличия относительно дешевых материалов для конструирования оборудования, стойкого при повышенных температурах в концентрированных растворах фосфорной кислоты, [c.117]

Продолжительность фильтрования и промывания составляет 1,2—1,5 мин, а производительность фильтра достигает 1300—1500 кг сухого осадка с 1 в 1 ч. Распределение поверхности фильтра по вонам (в % от общей фильтрующей поверхности) составляет в первой зоне 50—60, второй — 20—30, третьей и четвертой — по 10. [c.140]

Метод дает результаты, сравнимые с данными, полученными пирофосфатным и иодатным методами. Отмечается, что одним из преимуществ метода является легкость фильтрования и промывания осадков. Однако метод довольно продолжителен и в этом отношении уступает стандартным методам [1396]. [c.46]

Гидроокись тория осаждают избытком титрованного раствора едкого натра. После фильтрования и промывания осадка определяют избыток реагента путем обратного титрования раствором кислоты [1931]. Метод применяют ограниченно вследствие затруднений, связанных с вымыванием щелочи из осадка, а та-кже из-за непригодности его в присутствии элементов, образующих гидроокиси. [c.52]

Фильтрование и промывание осадков являются весьма важными и ответственными операциями, от тщательности выполнения которых в значигельной мере зависит точность результатов анализа. [c.140]

Содержание органических веществ в мылонафте определяется следующим образом 100 г средней пробы мылонафта растворяют в 400— 600 с.и горячей дестиллированной воды и раствор фильтруют в мерную колбу на 1 л, причем фильтр смывается горячей водой в колбу, объем жидкости в которой доводится до черты по охлаждении до комнатной температуры 100 Je —10 г мылонафта) раствора отбирают пипеткой в делительную воронку, добавляют несколько капель метилоранжа и разлагают мыло слабой серной кислотой до появления Слабо розовой окраски, сохраняющейся лри встряхивании. Затем в делительную воронку вливают 25 сл нефтяною эфира и после встряхивания (не сильного) оставляют смесь на несколько часов для расслоения, после чего спускают водный раствор, а слой нефтяного эфира дважды промывают насыщенным раствором хлористого натрия. Эфирный слой затем переносится в тарированную колбочку (с фильтрованием и промыванием фильтра таким же нефтяным эфиром). После отгонки нефтяного эфира по привесу колбы определяют сумму органических веществ, т. е. кислот и масел. Иногда удобнее перед взвешиванием остатка в колбе слить его в тарированную чашечку, куда сливаются также небольшие количества нефтяного эфира, которьш смывались стенки колбы. Чашечка, после уда.ления нефтяного эфира на водяной бане, еще высушивается в термостате при 103—105° в течение [c.323]

Всякий фактор, вызывают,ий увеличение размера зерна аморфного осадка, вызывает уменьшение общей поверхности осадка и, ири прочих равных условиях, способствует получению более чистой твердой фазы. Всякий фактор, вызывающий уменьиюние поверхности осадка, обычно вызывает увеличение размера зерна и таким образом способствует получению осадка, более удобного для отделения фильтрованием и промывания. Таким образом, для аморфных осадков чистота осадка и его удобная форма являются в некоторых основных чертах двумя сторонами одного явления. [c.59]

Отстаивание, фильтрование и промывание. Если позволяют условия работы, то после осаждения лучше на некоторое время оставить осадок постоять под слоем раствора. Обычно при стоянии идет процесс старения , перекристаллизации, причем отдельные мелкие кристаллы переходят в крупные, осадок становится чище и его легче отделить фильтрованием. Однако это не является общим правилом. Иногда при длительном отстаивании количество загрязнений в осадке увеличивается, что наблюдается в случаях послеосаждения , когда частицы осадка являются центрами кристаллизации для некоторых примесей. Бывают и другие причины так, например, при анализе минералов во время отстаивания осадка А1(0Н)з в присутствии избытка гидроокиси аммония последняя поглощает углекислый газ из воздуха, а образующийся (NHJJ Oз вызывает осаждение Са обычно присутствующего в растворе. [c.81]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от иопов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Крометого, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.183]

Фильтрование и промывание осацков типа I и II прохоцит с удовлетворительной скоростью, но осадок типа III отфильтровывается крайне меаленно из-за плотной упаковки частиц на фильтре. [c.7]

Например, при осаждении сульфата формой осаждения является BaS04, при осаждении железа (И1) — соответствующий гидроксид Ре(ОН)з. После фильтрования и промывания осадок высушивают или прокаливают до постоянной массы и взвешивают. [c.144]

Для определения фосфора в рудах, концентратах и продуктах различной технологической переработки часто используют молибдофосфатный метод с титриметрическим окончанием. В азотнокислой среде фосфор осаждается молибдатом аммония в виде желтого осадка молибдофосфата аммония (ЫН4)з[РМо 204о], который после фильтрования и промывания растворяется в избытке титрованного раствора NaOH [c.216]

Фильтруют через стеклянные фильтры с помощью водоструйного насоса, создающего необходимый вакуум (рис. 5.3). Фильтр перед употреблением промывают разбавленной НС1 или HNO3, затем горячей водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат при указанной в методике температуре (не более 300 °С) до постоянной массы. Фильтрование и промывание осадка проводят так же, как это описано для бумажных фильтров, перед началом фильтрования открывают водоструйный насос. Остатки осадка со дна и стенок стакана переносят с помощью резинового наконечника, надеваемого на палочку протирают им стенки и дно с добавкой небольшого объема (2-3 мл) промывной жидкости, налитой в стакан. По окончании фильтрования и промывания отключают сначала водоструйный насос, открывают кран промежуточной склянки 3 и вынимают из кольца фильтр с осадком. Необходимо заметить, что стеклянные фильтры разрушаются при действии крепких щелочей. Это нужно учитывать при подготовке и использовании их для фильтрования. [c.45]

Чтобы прекратить фильтрование, не следует сразу выключать насос, так как при этом возможен переброс воды в колбу. Сначала осторожно отсоединяют колбу от предохранительной склянки, а затем выключают насос. Небольшое количество раствора на осещке удаляют, прижимая осадок ко дну воронки чистой стеклянной пробкой (насос при этом не выключается). Отсасывание заканчивают, когда из воронки перестанут стекать капли ршствора. В случае необходимости осадок промывают. После окончания фильтрования и промывания осадка колбу отсоединяют от насоса, вынимают воронку из колбы, переворачивают и легкими ударами по. ее стенкам выбивают осадок на фильтровальную бумагу или в подготовленную посуду. [c.17]

Маскирование — процесс химического превращения вещества, в результате которого предотвращаются некоторые аналитические реакции этого вещества маскируемое вещество или продукты его реакции не выделяются в другую фазу. Цель маскирования — устранить влияние присутствующих в растворе веществ на определение какого-либо элемента. Маскирование является эффективным приемом повышения селективности аналитических реакций, его игироко используют в практике химического анализа. Его преимущество по сравнению с отделением мешающих веществ посредством осаждения, экстракции, отгонки и другими методами состоит в экспрессности не нужно затрачивать время на фильтрование и промывание осадкой, разделение фаз и т. д. [c.529]

Чтобы найти причину и источник таких погрешностей, следует кропотливо и придирчиво, шаг за шагом пересмотреть все детали и операции химического анализа реактивы, эталоны, мерную посуду, весы, способы отбора средней пробы, операции осаждения, фильтрования и промывания осадков, отбора аликвотных проб и т. д. В ходе такого пересмотра отдельные операции и детали анализа следует последовательно переоснастить , заменяя реактивы, посуду и т. д. Кроме того, следует попытаться установить связь погрешности с такими внешними условиями, как время (время приготовления растворов, сроки хранения реактивов), температура, состав атмосферы (в отдельных заводских и лабораторных помещениях состав атмосферы может сильно отличаться от среднего), влажность и т. д. В результате тщательного расследования находят источник, а вслед за этим и Т1ричину систематической погрешности, которая может быть устранена или по крайней мере оценена. [c.58]

Для получения чистых полуторных окислов необходимо вторичное осаждение. Поэтому фршьтр с непромытым до конца осадком полуторных окислов бросают в тот же стакан, в котором производилось первое осаждение, и растворяют при нагревании в 10%-ной соляной или азотной кислоте. Последняя предпочтительна, так как в этом случае облегчается промывание от хлоридов. При растворении фильтр тщательно разбалтывается (мацерируется) стеклянной палочкой до получения кашицеобразной массы, что способствует в дальнейшем ускоренному фильтрованию и промыванию коллондно го осадка. После достаточной мацерации фильтра и доведения раствора до кипения производят вторичное осаждение полуторных окислов, аналогичное первому. При этом тщательно смывают частички осадка со стенок стакана и промывают осадок до удаления хлора (проба с А2НОз). [c.260]

Ступенчатое наращивание пептида с применением второй фазы впервые проведено Меррифилдом на примере твердофазного пептидного синтеза (разд. 2.2.7.1). При реакциях в гетерогенной фазе вероятность встречи реагирующих партнеров гораздо ниже, чем в гомогенном растворе. Для получения высокой степени превращения требуется значительный избыток ацилирующего средства. Преимуществом этой стратегии является простота технических операций и связанная с этим возможность автоматизации. Трудные операции очистки промежуточных веществ традиционного синтеза заменяются простыми процессами фильтрования и промывания. Однако на этом пути однородный продукт синтеза получается только в том случае, если каждая реакция в гетерогенной фазе протекает практически количественно. Несмотря на большие избытки карбоксикомпонента, использование которых чревато опасностью N-ацилирования пептидной связи, полное превращение на каждой стадии в настоящее время недостижимо. На практике средний выход на одну стадию 95—99%, что недостаточно для синтеза длинных пептидов или белков. Средние выходы на одну стадию и полные выходы (в зависимости от длины цепи) приведены в табл. 2-10. Как показывает практика, короткоцепочечные пептиды или их аналоги длиной до -15 аминокислотных остатков могут быть получены твердофазным методом. Трудности при синтезе небольших белков наглядно демонстрируются данными табл. 2-10. Еще хуже сказывается накопление не- [c.214]

Навеску 0,7—1,0 г тщательно измельченного силиката в платиновой чашке смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—10 мл H IO4, 15—20 мл HF и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Если необходимо, повторяют выпаривание с 5—10 мл HF. После разложения пробы удаляют фторид, добавлением нескольких капель воды и H IO4 и упариванием смеси досуха дважды. Сухие остатки перхлоратов прокаливают в течение часа при 500—550° С, дважды обрабатывают при нагревании 50 мл 2 М НС1, а затем водой, каждый раз. собирая раствор в стакан. Незначительную часть железа и алюминия, перешедших в раствор, осаждают аммиаком, раствор после фильтрования и промывания осадка упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мп. Для определения натрия раствор разбавляют до концентрации 5—50 мкг/мл, стандартные растворы должны содержать калий и кальций в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой породе. Погрешность определения не более 5-6%. [c.157]

Взвешивание в видеТЬЗ. Из нейтральных, слабокислых (pH 5—6) или лучше слабоаммиачных растворов можно количественно осадить таллий в виде сульфида действием сероводорода [517, 678, 680, 682, 739] или сульфида натрия [567]. Как уже указывалось (стр. 18), сульфид таллия очень легко окисляется кислородом воздуха уже при его фильтровании и промывании, поэтому возможны довольно большие ошибки определения. Осаждение TloS скорее следует рассматривать как метод выделения таллия из раствора, не содержащего других катионов, дающих малорастворимые сульфиды. Осадок TUS растворяют в азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой и взвешивают TI2SO4 (см. ниже). [c.90]

Белый (или желтый) фосфор служит для получения фосфорного ангидрида, фосфорных кислот и других разнообразных неорганических и органических соединений фосфора. В оборонном деле он применяется в качестве дымообразующего и зажигательного средства, для изготовления трассирующих пуль. В значительных количествах используются его производные хлористый фосфор — в производстве пластификаторов, инсектицидов, продуктов органического синтеза сульфид фосфора — в спичечной промышленности и для изготовления смазочных средств фосфиды цинка и кальция— для военных целей, для изготовления средств сигнализации и в производстве пестицидов. Он является также полупродуктом для получения красного фосфора. Фосфор высокой чистоты, содержащий около 1 10 % примесей, применяют в электронике и для изготовления полупроводников ", фосфидов бора, алюминия и редких металлов. Его можно получить очисткой технического желтого фосфора разными методами фильтрованием и промыванием раствором щелочиионообменной очисткой и промыванием водой зонной плавкой з, дистилляцией и другими Желтый фосфор транспортируют в стальных цистернах без нижнего слива, в стальных бочках и в банках из оцинкованного железа под слоем воды или незамерзающего раствора (хлорида цинка или натрия). [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология