ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка с водяным паром из "Практические работы по органическому синтезу" Перегонка с паром позволяет выделить высококипящий компонент при атмосферном давлении и температуре, лежащей ниже 100°С. Поэтому такая перегонка применяется для очистки и выделения высококипящих веществ, разлагающихся при температуре кипения или вблизи нее, а также в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством нелетучих примесей (например, смол). В промышленности с помощью перегонки с водяным паром производится выделение анилина, нафталина, эфирных масел (из растительного материала), бензола (из каменноугольной смолы) и др. [c.48] Состав пара над кипящей смесью можно вычислить, учитывая, что число молекул каждого компонент в таком паре пропорционально парциальному давлению компонента при данной температуре (т. е. при температуре кипения смеси). [c.48] Поскольку относительные веса перегоняемой жидкости и воды в паровой фазе равны их относительным весам в дистилляте, то при перегонке получаем количества жидкости и воды, прямо пропорциональные парциальным давлениям паров указанных веществ и их молекулярным весам. Значит, состав пара не зависит от состава жидкой смеси. Температура кипения смеси остается постоянной до тех пор, пока не исчезнет один из компонентов, после чего она скачком повышается до точки кипения второго компонента. [c.49] Выгодность применения перегонки с водяным паром обусловлена малым молекулярным весом Мз и низким парциальным давлением водяного пара Р2 из-за малого значения произведения /Иг-р значение увеличивается. Благодаря этому такой метод очистки целесообразно применять к веществам, имеющим больщой молекулярный вес Л1, и малую упругость пара Р1. [c.49] В действительности переходит с паром несколько меньшее количество анилина, так как анилин заметно растворим в воде (в 100 г воды растворяется более 3 г анилина), поэтому давление пара анилина несколько понижено. [c.49] В табл. 3 приводится ряд веществ, перегоняемых с водяным паром. [c.49] Необходимо обратить внимание на то, что перед каждой перегонкой с целью очистки вещество обязательно следует высушить тем или иным осушителем. Если подвергнуть перегонке вещество, содержащее воду, то вначале будет происходить фактически перегонка вещества с водяным паром при пониженной температуре (по сравнению с истинной температурой кипения вещества). В таком случае часть вещества перейдет с водой и будет получен уменьшенный выход чистого вещества. [c.49] Последовательность работы такова. Следует сначала нагреть колбу с жидкостью в водой почти до кипения. Это предварительное нагревание имеет целью предотвратить слишком сильное увеличение объема смеси в колбе за счет конденсации паров воды в ходе перегонки. В дальнейшем перегонную колбу можно не нагревать. В некоторых случаях предварительного нагревания не производят, тогда следует колбу обернуть куском ткани, чтобы она не остывала. Когда из парообразователя пойдет сильная струя пара, закрывают зажимом резиновую трубку, надетую на тройник, и начинают перегонку с паром. Через находящуюся в колбе жидкость должна проходить довольно сильная струя пара. [c.50] Высококипящие вещества, трудно перегоняющиеся с водяным паром, имеющим температуру 100°С, можно перегонять с перегретым водяным паром, если только нет опасности разложения вещества при слишком высокой температуре. Для образования перегретого пара применяют пароперегреватели различного устройства. [c.51] Обычно пар из парообразователя поступает в металлический змеевик, обогреваемый пламенем сильной горелки. Пароперегреватель должен иметь патрубок для измерения температуры. Необходимо поддерживать определенную температуру перегретого пара, чтобы контролировать скорость перегонки и избежать разложения вещества. Перегонную колбу следует погрузить в масляную или металлическую баню, нагретую до требуемой температуры, а горло колбы плотно обернуть асбестовым шнуром. Если перегонка ведется при температуре выше 120—130°С, необходимо к перегонной колбе присоединить последовательно сначала воздушный, а затем водяной холодильники. [c.51] Применение перегретого пара позволяет во много раз увеличить скорость перегонки труднолетучих веществ. [c.51] Вернуться к основной статье